本发明专利技术公开了一种钒渣中磷含量的检测方法，是将试样粉碎、干燥；将试样与碳酸钠-硼酸混合熔剂混匀，于900±10℃熔融20-25min，熔块用75ml盐酸溶解，定容至250ml；过滤，取滤液20.00ml，加3滴对硝基酚溶液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈黄色,滴加盐酸至黄色退去，加入5ml盐酸，加入5ml抗坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合液，放置3-5min，加入5ml钼酸胺-酒石酸锑钾混合液，定容至100ml；放置20min，以空白为参比用分光光度计于波长700nm处测量显色液吸光度；配制浓度为20ug/ml的磷标样，移取磷标样，分别置于容量瓶中，加入水，加入盐酸显色后于同样条件下测量吸光度绘制工作曲线；试样中磷含量按下式计算。 所述方法快速高效，具有良好的准确性、重现性和稳定性，特别适用于磷含量0.05-1.5%的试样的检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学检测
，具体涉及一种钒渣中磷含量的检测方法。
技术介绍
钒渣是对含钒铁水在提钒过程中经氧化吹炼得到的或含钒铁精矿经湿法提钒所得到的含氧化钒的渣子的统称，它是冶炼和制取钒合金和金属钒的原料。钒渣主要成分是V205、P205、Al203、CaO和SiO2以及Fe等含量。由于冶炼过程中对含钒铁水进行吹氧，在使钒氧化成五氧化二钒的同时磷也被氧化成五氧化二磷进入到钒渣中，而铁水的磷含量也很高，因此导致钒渣中的磷含量较高，其中钒含量较高干扰磷的测定，而现有的冶金行业标准YB/T547.4-1995钒渣中磷含量的测定《酸碱容量法和铋磷钼蓝光度法测定磷量》，铋磷钼蓝光度法测定范围是0.05-0.5%，酸碱容量法测定范围是0.3-0.8%，酸碱容量测定高含量磷，操作繁琐、费时、不易掌握。因此，开发一种能解决上述问题的检测方法是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种钒渣中磷含量的检测方法。本专利技术的目的是这样实现的，包括前处理、测定步骤，具体包括：A、前处理：1）将试样粉碎，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中冷却至20~25℃；2）精密称取1）步骤处理后的试样0.1000~0.5000g，加入5.0~6.0g碳酸钠-硼酸混合溶剂，混匀，置于石墨坩埚中，于890~910℃熔融20~25min后冷却至20~25℃，加入70~80ml盐酸溶液溶解熔块，待熔块溶解完全后冷却至20~25℃，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤得到试液a；<br>3）移取20.00ml试液a至100ml容量瓶中，加2~4滴对硝基酚溶液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈黄色，滴加盐酸溶液至黄色退去，依次再加入4~6ml盐酸溶液、4~6ml抗坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合液，放置3~5min，然后加入4~6ml钼酸铵-酒石酸锑钾混合液，摇匀后用水稀释至刻度，摇匀，放置15~25min，得到显色液b；B、测定：1）将显色液b移入1cm比色皿中，以空白试液为参比，采用分光光度计，于波长700nm处，测量显色液b的吸光度；2）配制浓度为20μg/ml的磷标样，移取0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml的磷标样，分别置于100ml容量瓶中，加入水至20.0ml，加入5ml盐酸显色后于与1）中分光光度计同样条件下测量吸光度绘制工作曲线，试样中磷含量按下式计算：式中：m1——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的磷质量，μg；m——试样质量，g；V1——试液a移取的体积，ml；V——试液a的总体积，ml。其中磷标样的配制和工作曲线的绘制包括以下具体步骤：1）称取4.3937g已预先在105-110℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（基准试剂）于300ml烧杯中，加水溶解，移入1000容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，得标准溶液a；移取20.00ml标准溶液a于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，得标准溶液b；2）工作曲线绘制：移取0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml磷标准溶液b，分别置于100ml容量瓶中，加入水至20.0ml，加入5ml盐酸，按步骤C进行显色，分别将所得显色液移入1cm比色皿中，以0.00ml磷标准溶液b所对应的显色液为参比，采用分光光度计，于波长700nm处，测量显色液的吸光度，吸光度值分别为0.164、0.367、0.563、0.762、0.863，以吸光度为横坐标，磷质量为纵坐标，绘制工作曲线。本专利技术的测定范围为0.05-1.5%，解决了磷含量大于0.8%的测定，且本专利技术在一次测定就完成了从低含量至高含量的测定，同时消除钒干扰的操作简单、易掌握，因此对建立本方法测定钒渣中的磷含量对冶炼生产具有十分重要的现实意义。采用本专利技术所述方法对磷含量0.05-1.5%的试样进行检测，与传统检测方法相比：测定范围较大，在检测结果的准确性方面，本专利技术所述方法采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，钒和铬的干扰用还原物质将其还原为无色的低价形态，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面，本专利技术所述方法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间，减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面，本专利技术所述方法操作简单，易学好懂，对测试分析人员无过高要求，具有较好的推广应用前景。附图说明图1为本专利技术的工作曲线图；其中：横坐标为吸光度，纵坐标为磷质量。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所作的任何变换或替换，均属于本专利技术的保护范围。本专利技术所述的钒渣中磷含量的检测方法，包括前处理、测定步骤，具体包括：A、前处理：1）将试样粉碎，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中冷却至20~25℃；2）精密称取1）步骤处理后的试样0.1000~0.5000g，加入5.0~6.0g碳酸钠-硼酸混合溶剂，混匀，置于石墨坩埚中，于890~910℃熔融20~25min后冷却至20~25℃，加入70~80ml盐酸溶液溶解熔块，待熔块溶解完全后冷却至20~25℃，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤得到试液a；3）移取20.00ml试液a至100ml容量瓶中，加2~4滴对硝基酚溶液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈黄色，滴加盐酸溶液至黄色退去，依次再加入4~6ml盐酸溶液、4~6ml抗坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合液，放置3~5min，然后加入4~6ml钼酸铵-酒石酸锑钾混合液，摇匀后用水稀释至刻度，摇匀，放置15~25min，得到显色液b；B、测定：1）将显色液b移入1cm比色皿中，以空白试液为参比，采用分光光度计，于波长700nm处，测量显色液b的吸光度；2）配制浓度为20μg/ml的磷标样，移取0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml的磷标样，分别置于100ml容量瓶中，加入水至20.0ml，加入5ml盐酸显色后于与1）中分光光度计同样条件下测量吸光度绘制工作曲线，试样中磷含量按下式计算：式中：m1——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的磷质量，μg；m——试样质量，g；V1——试液a移取的体积，ml；V——试液a的总体积，ml。A步骤1）中所述粉碎的粒度为≤0.125mm。A步骤2）中所述的碳酸钠-硼酸混合溶剂是由质量比2:1的碳酸钠与硼酸混合而成。A步骤2）中所述的盐酸溶液是由体积比1:2的质量百分浓度37%盐酸与水混合而成。A步骤3）中所述的对硝基酚溶液为浓度10g/L的乙醇溶液。A步骤3）中所述的氢氧化钠溶液的浓度为200g/L。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钒渣中磷含量的检测方法，其特征在于包括前处理、测定步骤，具体包括：A、前处理：1）将试样粉碎，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中冷却至20~25℃；2）精密称取1）步骤处理后的试样0.1000~0.5000g，加入5.0~6.0g碳酸钠‑硼酸混合溶剂，混匀，置于石墨坩埚中，于890~910℃熔融20~25min后冷却至20~25℃，加入70~80ml盐酸溶液溶解熔块，待熔块溶解完全后冷却至20~25℃，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤得到试液a；3）移取20.00ml试液a至100ml容量瓶中，加2~4滴对硝基酚溶液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈黄色，滴加盐酸溶液至黄色退去，依次再加入4~6ml盐酸溶液、4~6ml抗坏血酸‑盐酸羟胺‑硝酸铋混合液，放置3~5min，然后加入4~6ml钼酸铵‑酒石酸锑钾混合液，摇匀后用水稀释至刻度，摇匀，放置15~25min，得到显色液b；B、测定：1）将显色液b移入1cm比色皿中，以空白试液为参比，采用分光光度计，于波长700nm处，测量显色液b的吸光度；2）配制浓度为20μg/ml的磷标样，移取0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml的磷标样，分别置于100ml容量瓶中，加入水至20.0ml，加入5ml盐酸显色后于与1）中分光光度计同样条件下测量吸光度绘制工作曲线，试样中磷含量按下式计算：式中：m1——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的磷质量，μg；m——试样质量，g；V1——试液a移取的体积，ml；V——试液a的总体积，ml。...
【技术特征摘要】
1.一种钒渣中磷含量的检测方法，其特征在于包括前处理、测定步骤，具体包括：
A、前处理：
1）将试样粉碎，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中冷却至20~25℃；
2）精密称取1）步骤处理后的试样0.1000~0.5000g，加入5.0~6.0g碳酸钠-硼酸混合溶剂，混匀，置于石墨坩埚中，于890~910℃熔融20~25min后冷却至20~25℃，加入70~80ml盐酸溶液溶解熔块，待熔块溶解完全后冷却至20~25℃，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤得到试液a；
3）移取20.00ml试液a至100ml容量瓶中，加2~4滴对硝基酚溶液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈黄色，滴加盐酸溶液至黄色退去，依次再加入4~6ml盐酸溶液、4~6ml抗坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合液，放置3~5min，然后加入4~6ml钼酸铵-酒石酸锑钾混合液，摇匀后用水稀释至刻度，摇匀，放置15~25min，得到显色液b；
B、测定：
1）将显色液b移入1cm比色皿中，以空白试液为参比，采用分光光度计，于波长700nm处，测量显色液b的吸光度；
2）配制浓度为20μg/ml的磷标样，移取0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml的磷标样，分别置于100ml容量瓶中，加入水至20.0ml，加入5ml盐酸显色后于与1）中分光光度计同样条件下测量吸光度绘制工作曲线，试样中磷含量按下式计算：
式中：
m1——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的磷质量，μg；
m——试样质量，g；
V1——试液a移取的体...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑玲，陶俊，欧阳光，洪建波，杨跃华，
申请(专利权)人：武钢集团昆明钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53
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