一种氯离子生化分析干片及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氯离子生化分析干片及其制备方法，属于血气生化传感器技术领域，用于检测体液中的氯离子浓度。本发明专利技术干片包括：支撑层、绝缘层、盐桥、银/氯化银电极和高分子膜。制备银/氯化银薄片电极，将高分子膜附着于电极氯化银层上，制备氯离子选择电极，盐桥密封于绝缘层中，两片氯离子选择电极与支撑层、绝缘层粘接组装干片，测试时待测液与参比液通过盐桥导通。区别于其它离子选择电极，本发明专利技术用高分子膜取代了传统氯离子选择电极中的参比液和离子选择膜，操作简单、响应速度快、体积小、便于携带，且制备工序简单、生产成本低，适合大批量工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及血气生化传感器
，特别是涉及。
技术介绍
人体体液电解质浓度是临床检验、治疗评估及预后判断的重要依据。氯离子是人体细胞外液的主要阴离子，具有调节机体渗透压和酸碱平衡的功能，并参与胃液中胃酸的生成，刺激肝脏功能，促使肝脏中代谢物排出，同时还具有稳定神经细胞膜电位的作用。在现在医学的发展中，氯离子的检测是电解质检测的重要指标之一。目前常用的测量人体体液中氯离子含量设备是依托离子选择电极原理的湿式生化分析检测仪。传统的湿式生化分析检测存在操作复杂、使用和维护成本高、响应慢、不易携带等缺点。新型的电解质检测方法一一干式检测，具有测量精确、成本低廉、操作简单等特点，能广泛适用于多种环境。中国专利CN10237510A公开了一种氯离子微型电极及其制备方法，体积小，结构相对简单，但其使用凝胶态内参比液，无法真正实现“干式”离子选择电极，且仍使用含有中性载体的氯离子选择膜，成本较高，工序复杂。
技术实现思路
针对现有氯离子选择电极存在的问题，本专利技术提供一种氯离子生化分析干片及其制作方法，用高分子膜取代了传统氯离子选择电极中的参比液和离子选择膜，测量精度高、响应时间短、稳定性好，所涉及的制备方法简单、成本低廉，易于大规模生产。本专利技术氯离子生化分析干片包括支撑层、绝缘层、盐桥、银/氯化银电极和高分子膜。制备工艺如下: (1)制备银/氯化银薄片电极； (2)在电极氯化银层上涂布配制好的高分子膜溶液并干燥制备氯离子选择电极； (3)在绝缘层上开导气孔，盐桥密封于绝缘层内； (4 )将两片氯离子选择电极与支撑层、绝缘层粘结组装干片。本专利技术中支撑层起保护、支撑氯离子选择电极作用，绝缘层起粘接电极、密封盐桥作用，盐桥起连通电极作用；盐桥密封于绝缘层中，绝缘层上开有导气孔，测试时可以改善参比液和测试液的流动速率，缩短测试时间；支撑层、绝缘层选自聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚酯非导电高分子材料，盐桥为滤纸材料。银/氯化银电极。现有专利基本采用丝网印刷技术制备电极，但丝网印刷制得的金属层纯度不够，且表面不均匀，会影响电势的稳定性和响应时间。为提高电极的稳定性、缩短响应时间，本专利技术可以采用真空镀膜、化学镀或电镀的方式制备银层，优选化学镀法。使用化学镀法，银层表面均匀，可瞬间建立相界之间的平衡，形成稳定的响应电势，缩短响应时间。氯化银层可以采用化学氧化的方法制得，使用氯化铁或高锰酸钾溶液对银层进行氧化。高分子膜。区别于现有的离子选择传感器，如专利CN10237510A、CN101852761A、CN104330449A、CN102636532A，本专利技术无需传统氯离子选择电极中的参比液和离子选择膜，借助氯化银电极对氯离子具有选择性响应，在银/氯化银电极的氯化银层上直接附着高分子膜制备氯离子选择电极。高分子膜是均匀微孔结构，孔径1~3 μ m，具有较好的纵向扩散系数和渗透性，同时对电极具有保护作用。高分子膜成分包括:非导电高分子聚合物、溶剂、挥发性溶剂、增塑剂、表面活性剂。非导电高分子聚合物选自聚酰胺、聚烯烃、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚醚醚酮、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、醋酸纤维素、丙酸纤维素、丁酸纤维素中的一种或几种，占高分子膜总质量的20%~50%。增塑剂选自邻苯二甲酸酯、癸二酸酯、邻硝基苯辛醚、2-乙基己酯、磷酸三苯酯、三辛磷酸酯、芳基双磷酸酯中的一种或几种，占高分子膜总质量的30°/『60%。为确保高分子膜的渗透性能，需采用溶剂和挥发性溶剂配合使用的方式制备。溶剂与挥发性溶剂由于沸点不同，高分子膜干燥后会形成均匀的微孔，使高分子膜具有较好的渗透性。溶剂选自二氯甲烷、四氯乙烷、二甲基酰胺、二甲基亚砜。挥发性溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、甲苯、四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氯化碳。通过使用不同沸点溶剂、调节溶剂与挥发性溶剂的配比，控制高分子膜形成固定孔径且均匀的微孔。优选溶剂与挥发性溶剂的配比为3:1，优选溶剂与挥发性溶剂分别为:四氢呋喃和二氯甲烷。表面活性剂要求具有较好的分散性和流平性，选自有机硅或硅氧烷类表面活性剂中的一种或几种，占高分子膜总质量的0.1%~3%。高分子膜的干燥条件会直接影响膜微孔大小和均匀性，因此需要控制高分子膜的干燥条件。高分子膜溶液直接涂布于电极氯化银层上后，需要在温度20~40°C、相对湿度20%~50%环境下干燥40~80min，优选干燥工艺为:温度25°C、相对湿度25%、时间60min。区别于现有专利中氯离子选择电极，本专利技术主要优点有: (1)用高分子膜取代了传统氯离子选择电极中的参比液和离子选择膜，结构更加简单，降低了材料成本； (2)使用溶剂与挥发性溶剂配合使用，控制溶剂与挥发性溶剂的配比和干燥工艺，使高分子膜生成固定孔径且均匀的微孔结构，提升氯离子生化分析干片的测量精度、稳定性和响应速度； (3)制备的银/氯化银薄片电极表面均匀，大大缩短氯离子生化分析干片响应时间，7s之内可以建立平衡，形成稳定的响应电势； (4)结构简单、体积小，大小为1mmX10mm，易于集成化，可开发成超微型生化分析干片，且制备工艺简单，成本低廉，适于大规模工业化生产。【附图说明】图1为氯离子生化分析干片示意图。图2为氯离子选择电极(银层、氯化银层、高分子膜)示意图。图3为氯离子生化分析干片测试标准液响应电势曲线。图4为氯离子生化分析干片特性曲线。图5为氯离子生化分析干片长期稳定性测试结果。【具体实施方式】结合附图和【具体实施方式】对本专利技术进行详细说明。如图1所示，氯离子生化分析干片包括:支撑层1、氯离子选择电极2、绝缘层3、盐桥4。如图2所示，氯离子选择电极包括:银层21、氯化银层22、高分子膜23。具体实施步骤如下。用化学镀的方法在聚对苯二甲酸乙二醇酯表面镀银层，制备银层21。将银层21前2/3段采用化学法进行氧化。将需要氧化部位的接触电极浸泡在0.lmol/L氯化铁溶液中60s后，取出用纯水清洗干净并干燥，得到氯化银层22。高分子膜涂布。将0.1g聚酰胺，0.2g磷酸三苯酯，0.005g表面活性剂H212溶解于ImL 二氯甲烷和3mL四氢呋喃中，将其涂布于氯化银层22上，并在25°C、相对湿度25%环境下干燥60min。高分子膜23干燥完后，取两片氯离子选择电极2与绝缘层3粘接，固化后将绝缘层3与支撑层I粘接组装干片。氯离子生化分析干片长期保存条件为:-18~-10°C。氯离子生化分析干片使用方法，从低温环境下取出时需要在常温下放置Ih后使用，测试时保持测试温度37±0.1°C。测试时将干片插入测试槽中，两边孔分别滴加参比液和测试液，所需样本5~10 μ Lo为了更好的说明本专利技术的优点，本专利技术提供3组实验数据，具体如下。实验1，用氯离子生化分析干片测试标准液，响应电势与测试时间的曲线如图3所不O实验2，对氯离子生化分析干片定标。通过已知氯离子浓度标准液(氯离子浓度65mmol/L和150mmol/L)，测试氯离子生化分析干片响应电势，得到电势响应校正曲线。校正方程为:Y=-61.1Χ-2.67，其中Y表示响应电势，X表示logC，C为溶液中氯离子浓度。特性曲线如图4所示。实验3，氯离子生化分析干片长期稳定性测试，同一批制备的氯离子生化分析干片90天内分别测量标准本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯离子生化分析干片及其制备方法，其特征在于：所述氯离子生化分析干片包括支撑层、绝缘层、盐桥、银/氯化银电极和高分子膜；所述氯离子生化分析干片的主要制备步骤包括，（1）制备银/氯化银薄片电极；（2）在电极氯化银层上涂布配制好的高分子膜溶液并干燥制备氯离子选择电极；（3）在绝缘层上开导气孔，盐桥密封于绝缘层中；（4）将两片氯离子选择电极与支撑层、绝缘层粘结组装干片。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴国清，陈汉杰，向东东，
申请(专利权)人：吴国清，
类型：发明
国别省市：北京;11