一种手性(D)‑苯甘氨醇钴配合物(I)，其化学式如下：该手性苯甘氨醇钴配合物(I)的合成方法：称取4.1154g(0.03mol)D‑苯甘氨醇放入100mL圆底烧瓶中，加入50mL无水甲醇，搅拌使其溶解；将2.3794g(0.01mol)的CoCl2·6H2O加入上述溶液，加热回流48h；趁热过滤反应溶液，静置于烧杯中自然挥发，得到紫红色晶体；该配合物在苯甲醛的亨利反应显示了一定的催化性能，其转化率达79.3％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种钴化合物及其制备方法，确切地说是一种手性D-苯甘氨醇钴配合物的制备及合成方法。
技术介绍
手性氨基醇钴配合物是重要的催化剂和医药化工产品，其作为催化剂在二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-5】参考文献：1.Asymmetric hydrogenation catalyzed by bis(dimethylglyoximato)cobalt(II)-achiral base complex and chiral amino alcohol conjugated systems.Oxidoreductase model with enantioselectivity，Ohgo,Yoshiaki；Natori,Yukikazu；Takeuchi,Seiji；Yoshimura,Juji,Chemistry Letters(1974),(11),1327-30.Synthesis,structure and acid-base properties of cobalt(III)complexes with aminoalcohols tepanenko,O.N.；Reiter,2.L.G.Ukrainskii Khimicheskii Zhurnal(Russian Edition),(1992),58(12),1047-54.3.Cobalt(III)mono-and trinuclear complexes with O,N-chelating aminoalcohols apanadze,T.Sh.；Gulya,A.P.；Novotortsev,V.M.；Ellert,O.G.；Shcherbakov,V.M.；Kokunov,Yu.V.；Bushaev,Yu.A.Koordinatsionnaya Khimiya(1991),17(7),934-40.4.Magnetic properties of cobalt complexes with amino alcohols,Evreev,V.N.；Bogdanov,A.P.13 Vses.Chugaev.Soveshch.po Khimii Kompleks.Soedin.,1978(1978),137.5.Synthesis,stereochemistry,and reactions of cobalt(III)complexes with amino alcohol ligandsOkamoto,Martha S.No Corporate Source data available|(1974),146pp.6.Synthesis and properties of isomeric tris(N-[2-hydroxyethyl]ethylenediamine)cobalt(III)and tris(N-[2-hydroxypropyl]ethylenediamine)cobalt(III)chlorides,arpeiskaya,E.I.；Kukushkin,Yu.N.；Trofimov,V.A.；Yakovlev,I.P.,Zhurnal Neorganicheskoi Khimii(1971),16(7),1960-4。
技术实现思路
本专利技术旨在提供手性六[(R)-苯甘氨醇]氯化钴配合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本专利技术所称的手性钴配合物是由六水合氯化钴与D-苯甘氨醇制备的由以下化学式所示的化合物：化学名称：六[(R)-苯甘氨醇]氯化钴配合物,简称配合物(I)。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能，其转化率达本合成方法包括合成和分离，称取8.9005g(64.9mmol)L-苯甘氨醇放入100ml圆底烧瓶中，加入50ml氯苯，搅拌使其溶解，将2.3794g(31.2mmol)CoCl2·6H2O及5.0Ml的甲基苯基二氯硅烷加入上述溶液，加热回流48h，旋转出去溶剂，加入石油醚、二氯甲烷配制饱和溶液溶液，静置自然挥发，析出红棕色晶体。合成反应如下：本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。附图说明图1是手性六[(S)-苯甘氨醇]氯化钴配合物的单晶X-衍射图。具体实施方式手性六[(S)-苯甘氨醇]氯化钴配合物的制备：称取4.1154g(0.03mol)D-苯甘氨醇放入100mL圆底烧瓶中，加入50mL无水甲醇，搅拌使其溶解；将2.3794g(0.01mol)的CoCl2·6H2O加入上述溶液，加热回流48h；趁热过滤反应溶液，静置于烧杯中自然挥发，得到紫红色晶体；产率：44％；m.p.:174-177℃；比旋光度为[α]20D＝518.9°，(c 0.0030 CH3OH)元素分析数据为理论值(％)：C,49.95；H,5.76；N,7.28；实测值(％)：C,50.32；H,6.16；N,7.23。红外光谱数据(KBr；v；cm-1)3380，3120，2930，2860，2040，1620，1530，1450，1290，1190，1160,1060,849,769,700，650；化合物的晶体数据：晶体典型的键长数据：晶体典型的键角数据亨利反应应用2-硝基-1-苯基乙醇催化剂I(0.148mmol),苯甲醛0.10mL(0.986mmol)及硝基甲烷(0.50mL,9.255mmol)在室温下搅拌6h，用核磁监测，转化率：79.3％，1H NMR(300MHz,CDCl3)7.28～7.32(m,5H,Ar-H),5.32～5.35(d,J＝9.18Hz,1H,-CH),4.38～4.56(m,2H,-CH2),3.89(br,1H,-OH)。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种手性钴配合物(I)，其化学式如下：
【技术特征摘要】
1.一种手性钴配合物(I)，其化学式如下：2.权利要求1所述的手性钴配合物(I)，在293(2)k温度下，在牛津X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKα射线以ω-θ扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系,空间群C2,α＝90°；β＝90°；γ＝90°。3.权利要求1所述的手性钴配合物(...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，徐磊，张鑫，齐磊，张竞成，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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