一种2，3，6，7，10，11-六羟基苯并菲的制备方法技术

一种2，3，6，7，10，11-六羟基苯并菲的制备方法，其包括如下步骤：步骤1：制备三聚邻苯二甲醚；步骤2：将三聚邻苯二甲醚加入到N-甲基吡咯烷酮中；步骤3：搅拌下，加入一定量的硫化钠；步骤4：加热到一定温度；步骤5：恒温搅拌；步骤6：冷却；步骤7：加入一定量的去离子水；步骤8：用盐酸调节pH值，析出沉淀，过滤；步骤9：滤渣溶于一定量的四氢呋喃中，滴加一定比例的二氯甲烷，析出沉淀，过滤；步骤10：得到白色固体，干燥即可得到2，3，6，7，10，11-六羟基苯并菲。本发明专利技术制备方法制得产物是白色固体，外观好，纯度>99%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
由三个苯环组成的化合物最早是从苯的裂解物中分离出来的，并由Schultz首先称之为苯并菲(triphenybene),苯并菲由于其特殊的结构,使其有很好的光学和电学性能，目前随着有机、高分子在光电子领域的突破，苯并菲及其衍生物越来越受到关注。2，3，6，7，10，11-六羟基苯并菲，是合成苯并菲衍生物中一种重要的中间体，传统上，可由过渡金属化合物(如三氯化铁)使邻苯二酚制得或者还原醌形成(如日本未审查的专利公开N0.1993/118642)，然而，得到的产物纯度不高，颜色为黑色，外观很差。因此，专利技术一种新的2，3，6，7，10，11-六羟基苯并菲的制备方法改善产物的纯度和外观，实为当务之急。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于:克服传统的制备方法制得的2，3，6，7，10，11_六羟基苯并菲为黑色、外观差、纯度低的缺陷，本专利技术制备方法制得的2，3，6，7，10，11-六羟基苯并菲，是白色固体，纯度>99%，比传统方法制得的产物纯度更高，外观也美观。为了解决上述技术问题，本`专利技术提出以下技术方案:一种2，3，6，7，10，11_六羟本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2，3，6，7，10，11?六羟基苯并菲的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：步骤1：制备三聚邻苯二甲醚；步骤2：将三聚邻苯二甲醚加入到N?甲基吡咯烷酮中；步骤3：搅拌下，加入一定量的硫化钠；步骤4：加热到一定温度；步骤5：恒温搅拌；步骤6：冷却；步骤7：加入一定量的去离子水；步骤8：用盐酸调节PH值，析出沉淀，过滤；?步骤9：滤渣溶于一定量的四氢呋喃中，滴加一定比例的二氯甲烷，析出沉淀，过滤；步骤10：得到白色固体，干燥即可得到2，3，6，7，10，11?六羟基苯并菲。

【技术特征摘要】
1.一种2，3，6，7，10，11-六羟基苯并菲的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤: 步骤1:制备三聚邻苯二甲醚； 步骤2:将三聚邻苯二甲醚加入到N-甲基吡咯烷酮中； 步骤3:搅拌下，加入一定量的硫化钠； 步骤4:加热到一定温度； 步骤5:恒温搅拌； 步骤6:冷却； 步骤7:加入一定量的去 离子水； 步骤8:用盐酸调节PH值，析出沉淀，过滤； 步骤9:滤渣溶于一定量的四氢呋喃中，滴加一定比例的二氯甲烷，析出沉淀，过滤； 步骤10:得到白色固体，干燥即可得到2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲。2.根据权利要求1所述的一种2，3，6，7，10，11-六羟基苯并菲的制备方法，其特征在于，上述步骤I中，制备三聚邻苯二甲醚的方法如下:向二氯乙烷中，加入五氧化二磷、浓硫酸、三氯化铁，搅拌；冰浴，氮气保护下，滴加邻苯二甲醚，滴加完毕，室温搅拌24小时；倒入水中，分出二氯乙烷层，干燥，蒸干，得到的固体即为三聚邻苯二甲醚。3.根据权利要求1所述的一种2，3，6，7，10，11-六羟基苯并菲的制备方法，其特征在于，上述步骤2中，三聚邻苯二甲醚与N-甲基吡咯烷酮的重量比例为1:3 1:20，优选是1:8 I:12o4.根据权利要求1所述的一种2，3，6，7，10，11-六羟基苯并菲的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建新，王胜华，
申请(专利权)人：王胜华，
类型：发明
国别省市：