一种管道反应器合成对甲氧基苯甲酸的方法技术

本发明专利技术以管道反应器为反应设备，无需使用催化剂，对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠水溶液先配置成对羟基苯甲酸甲酯钠盐溶液，然后再与甲基化试剂碳酸二甲酯经醚化、皂化、酸析得到对甲氧基苯甲酸。本发明专利技术转化率高，纯度高，过程微量可控，安全系数高，三废少，占地面积小，可实现高产能新型连续化工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域，涉及常用化工品的合成，具体涉及对甲氧基苯甲酸甲酯的工业化合成。
技术介绍
对甲氧基苯甲酸是重要的化妆品添加剂和医药中间体，传统工艺是以对羟基苯甲酸为原料在碱性条件下与硫酸二甲酯甲基化反应，然后硫酸酸化得到。缺点是：1、硫酸二甲酯毒性大；2、生产中会产生大量废酸与废水。虽然Huang,Yao-Dong等人（“Structure-propertycorrelationofbenzoylthioureaderivativesasorganogelators”JournalofMolecularStructure,1031,43-48;2013）披露了使用溴甲烷作为甲基化试剂，以对羟基苯甲酸甲酯为起始原料合成对甲氧基苯甲酸，但溴甲烷是一种消耗臭氧层的物质，根据《蒙特利尔议定书哥本哈根修正案》，发达国家于2005年淘汰，发展中国家也将于2015年淘汰。且由于碳酸二甲酯活性不高，该反应反应时间较长，不利用节约能源和成本，这样不仅额外消耗了大量能源，同时延长了生产周期，降低了反应装置的生产效率，并且容易导致产品发黄，影响产品外观，且收率不高。管道反应器，在给排水和环保工程中对投加各种混凝剂、助凝剂、臭氧、液氯及酸碱中和、气水混合等方面都非常有效，是处理水域各种药剂实现瞬间混合的理想设备，具有快速高效混合、结构简单，节约能耗、体积小巧等特点，在不需外动力情况下，水流通过管道反应器会产生分流、交叉混合和反向旋流三个作用，使加入的药剂迅速、均匀地扩散到整个水体中，达到瞬间混合的目的。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种使用管道反应器合成对甲氧基苯甲酸的系统和方法，具体技术方案如下：本技术方案以管道反应器为反应设备，无需使用催化剂，对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠水溶液先配置成对羟基苯甲酸甲酯钠盐溶液，然后再与甲基化试剂碳酸二甲酯经醚化、皂化、酸析得到对甲氧基苯甲酸。本专利技术转化率高，纯度高，过程微量可控，安全系数高，三废少，占地面积小，可实现高产能新型连续化工业生产。经过对反应工艺的优化，本专利技术人得到了以下较优的生产条件：将对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠水溶液配制成25-45%的对羟基苯甲酸甲酯钠盐溶液。对羟基苯甲酸甲酯与碳酸二甲酯的摩尔比为1:（0.5-1）。管道反应器采用分段循环水控温，一级管道反应器控制温度为50℃；二级管道反应器为90℃；三级管道反应器为50℃。物料流速选择0.1～10L/min。皂化可使用任何无机碱性溶液，优选20-40%氢氧化钠水溶液。酸析可使用任何无机酸溶液，优选40-60%稀硫酸。本专利技术方法具体为：（1）先将对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠水溶液配制成对羟基苯甲酸甲酯钠盐溶液，将该溶液通过进料口泵入静态混合器，同时将碳酸二甲酯通过进料口泵入静态混合器，一级管道反应器通入循环水，物料经过静态混合器后，进入一级管道反应器；（2）反应一定时间后，液体流经静态混合器后，进入二级管道反应器，同时从进料口泵入氢氧化钠水溶液，二级管道反应器通入循环水；（3）反应一定时间后，液体流经静态混合器后，进入第三级管道反应器，同时从进料口泵入稀硫酸溶液，三级管道反应器通入循环水，反应一定时间后，物料经管道末端进入自动离心机进行固液分离。附图说明图1本专利技术所使用的管道反应器，其中1为对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠水溶液、碳酸二甲酯的进料口；2为静态混合器；3为一级管道反应器；4为氢氧化钠水溶液进料口；5为二级管道反应器；6为稀硫酸溶液进料口；7为三级管道反应器；8为物料出口；9、10、11均为通入循环水的入口。具体实施例实施例1先将32.2kg的对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠水溶液配制好35%的对羟基苯甲酸甲酯钠盐溶液。将该溶液以0.096m3/h的速度通过进料口泵入静态混合器，同时将13.3kg的碳酸二甲酯以0.013m3/h的速度通过进料口泵入静态混合器，对羟基苯甲酸甲酯与碳酸二甲酯摩尔比为1:0.7。一级管道反应器通入50ºC循环水。30min后，液体流经静态混合器后，进入二级管道反应器，同时从进料口泵入0.023m3/h30%氢氧化钠水溶液。二级管道反应器通入90ºC循环水。20min后，液体流经静态混合器后，进入第三级管道反应器，同时从进料口泵入0.02m3/h50%稀硫酸，三级管道反应器通入50ºC循环水。10min后，物料经管道末端进入自动离心机进行固液分离，单组反应器每小时可得白色对甲氧基苯甲酸固体约36kg（烘得30.8kg），产率约为95.6%。实施例2先将32.2kg的对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠水溶液配制好30%的对羟基苯甲酸甲酯钠盐溶液。将该溶液以0.096m3/h的速度通过进料口泵入静态混合器，同时将15.2kg的碳酸二甲酯以0.013m3/h的速度通过进料口泵入静态混合器，对羟基苯甲酸甲酯与碳酸二甲酯摩尔比为1:0.8。一级管道反应器通入50ºC循环水。30min后，液体流经静态混合器后，进入二级管道反应器，同时从进料口泵入0.023m3/h40%氢氧化钠水溶液。二级管道反应器通入90ºC循环水。20min后，液体流经静态混合器后，进入第三级管道反应器，同时从进料口泵入0.02m3/h45%稀硫酸，三级管道反应器通入50ºC循环水。10min后，物料经管道末端进入自动离心机进行固液分离，单组反应器每小时可得白色对甲氧基苯甲酸固体约35.6kg（烘得30.5kg），产率约为94.7%。实施例3先将32.2kg的对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠水溶液配制好45%的对羟基苯甲酸甲酯钠盐溶液。将该溶液以0.096m3/h的速度通过进料口泵入静态混合器，同时将10.5kg的碳酸二甲酯以0.013m3/h的速度通过进料口泵入静态混合器，对羟基苯甲酸甲酯与碳酸二甲酯摩尔比为1:0.55。一级管道反应器通入50ºC循环水。30min后，液体流经静态混合器后，进入二级管道反应器，同时从进料口泵入0.023m3/h25%氢氧化钠水溶液。二级管道反应器通入90ºC循环水。20min后，液体流经静态混合器后，进入第三级管道反应器，同时从进料口泵入0.02m3/h55%稀硫酸，三级管道反应器通入50ºC循环水。10min后，物料经管道末端进入自动离心机进行固液分离，单组反应器每小时可得白色对甲氧基苯甲酸固体约359kg（烘得30kg），产率约为93.0%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种管道反应器合成对甲氧基苯甲酸的方法，其特征在于以对羟基苯甲酸甲酯为原料，与甲基化试剂碳酸二甲酯反应，经过醚化、皂化、酸析后得到对甲氧基苯甲酸，反应设备为三级管道反应器。

【技术特征摘要】
1.一种管道反应器合成对甲氧基苯甲酸的方法，其特征在于以对羟基苯甲酸甲酯为原料，与甲基化试剂碳酸二甲酯反应，经过醚化、皂化、酸析后得到对甲氧基苯甲酸，反应设备为三级管道反应器。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于反应前对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠水溶液配制成25-45%的对羟基苯甲酸甲酯钠盐溶液。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于对羟基苯甲酸甲酯与碳酸二甲酯摩尔比为1:（0.5-1）。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于该管道反应器采用分段循环水控温，一级管道反应器控制温度为50℃；二级管道反应器为90℃；三级管道反应器为50℃。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于物料流速为0.1～10L/min。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于皂化使用的溶液为20-40%氢氧化钠水溶液。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于酸析使用的溶液为40-60%稀硫酸。8.如权利要求1-7任一所述的方法，其特征在于该方法为:（1）先将对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠水溶液配制成对羟基苯甲酸甲酯钠盐溶液，将该溶液通过进料口泵入静态混合器，同时将碳酸二甲酯通过进料口泵入静态混合器，一级管道反应器通入循...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨巧梅，张雯君，程文峰，任春和，徐晓东，颜廷帅，
申请(专利权)人：贝利化学张家港有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32