本发明专利技术公开了一种2‑甲酸‑3‑丙氧基‑5‑甲基吡咯的合成方法，属于化学合成领域。用乙酸乙酯，1‑丙醇和无水乙醇，质量分数25％氢氧化钾溶液反应得4‑氧代‑2‑戊烯‑2‑醇钾，再和硝酸溶液、蒸馏水混合，加入乙酰氨基丙二酸二乙酯进行回流，之后加入冰水，有大量固体生成，即为2‑甲酸乙酯‑3‑丙氧基‑5‑甲基吡咯；再加入氧化铜溶液，搅拌后抽滤，向滤液中加硫酸，出现沉淀，可得到2‑甲酸乙酯‑3‑丙氧基‑5‑甲氧基吡咯，再用碱进行水解得2‑甲酸‑3‑丙氧基‑5‑甲基吡咯。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种2-甲酸-3-丙氧基-5-甲基吡咯的合成方法，属于化学合成领域。
技术介绍
在含能材料的研制过程中，能量与安全性一直是一对难以调和的矛盾。多年以来，人们一直在寻找安全性更好、能量更高的新型单质炸药。近年来含能材料专家们在合成方面取得了较大的进展，合成了一系列能量比1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)高、安全性接近于TATB的单质炸药，为塑料粘结炸药(PBX)配方设计提供了更多可供选择的新型单质炸药。2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)是一种综合性能优良的新型钝感高能炸药，有望取代TATB用于钝感炸药配方。但由于三苯胺类化合物一般分子量小，溶解性差，且合成条件苛刻，在实际应用方面受到诸多限制。
技术实现思路
本专利技术提供一种反应条件温和、收率高的2-甲酸-3-丙氧基-5-甲基吡咯的合成方法。为达到上述目的，本专利技术2-甲酸-3-丙氧基-5-甲基吡咯的合成路线为：本专利技术涉及的2-甲酸-3-丙氧基-5-甲基吡咯的合成过程包括以下步骤：(1)在装有温度计的500mL的三口烧瓶中加入40～70mL乙酸乙酯，向烧瓶中加入40～60mL1－丙醇和200mL无水乙醇，在500～600r/min转速搅拌下放入冰浴中冷却至-8～-5℃，保持在此温度下将20～25mL质量分数25％氢氧化钾溶液缓慢加入到烧瓶中，加入后进行继续搅拌1小时，反应结束后进行抽滤去除有机溶剂，得到滤渣用乙醚洗涤2～3次后再抽滤、干燥，得淡黄色固体，即为4-氧代-2-戊烯-2-醇钾；(2)在250mL的三口烧瓶内加入3～4g上述制得4-氧代-2-戊烯-2-醇钾，向其中15～30mL质量分数35％硝酸溶液和30～40mL蒸馏水，混合搅拌均匀后，向三口烧瓶中通入氮气，并搅拌反应20～30min，之后停止通入，将温度加热至70～75℃，向瓶中加入3～5g乙酰氨基丙二酸二乙酯和12～15mL蒸馏水，同时继续加热至80～90℃进行回流，回流反应1～2h，反应结束后，将反应混合物中加入冰水，立即有大量固体生成，然后进行抽滤，得到固体即为2-甲酸乙酯-3-丙氧基-5-甲基吡咯；(3)将500mL的三口烧瓶中加入3～5g上述的得到的固体，再加入10～15mL质量分数15％氧化铜溶液，升温至80～90℃，在搅拌4～5h，搅拌后冷却至室温，将烧瓶中的反应液倒入布氏漏斗进行抽滤，向滤液其中滴加15～20mL质量分数85％的硫酸，直至出现淡褐色沉淀，当无沉淀产生后过滤，得到滤渣用无水乙醇洗涤3～5次，之后放入70～80℃的烘箱中干燥完全即可得到2-甲酸乙酯-3-丙氧基-5-甲氧基吡咯；(4)将上述得到固体，按固液比1:5向其中加入质量分数40％的氢氧化钠溶液进行浸泡1～2h，浸泡时控制周边温度为35～45℃，浸泡之后在75～85℃下进行蒸馏，收集馏分即可得2-甲酸-3-丙氧基-5-甲基吡咯。具体实施方案在装有温度计的500mL的三口烧瓶中加入40～70mL乙酸乙酯，向烧瓶中加入40～60mL1－丙醇和200mL无水乙醇，在500～600r/min转速搅拌下放入冰浴中冷却至-8～-5℃，保持在此温度下将20～25mL质量分数25％氢氧化钾溶液缓慢加入到烧瓶中，加入后进行继续搅拌1小时，反应结束后进行抽滤去除有机溶剂，得到滤渣用乙醚洗涤2～3次后再抽滤、干燥，得淡黄色固体，即为4-氧代-2-戊烯-2-醇钾；在250mL的三口烧瓶内加入3～4g上述制得4-氧代-2-戊烯-2-醇钾，向其中15～30mL质量分数35％硝酸溶液和30～40mL蒸馏水，混合搅拌均匀后，向三口烧瓶中通入氮气，并搅拌反应20～30min，之后停止通入，将温度加热至70～75℃，向瓶中加入3～5g乙酰氨基丙二酸二乙酯和12～15mL蒸馏水，同时继续加热至80～90℃进行回流，回流反应1～2h，反应结束后，将反应混合物中加入冰水，立即有大量固体生成，然后进行抽滤，得到固体即为2-甲酸乙酯-3-丙氧基-5-甲基吡咯；将500mL的三口烧瓶中加入3～5g上述的得到的固体，再加入10～15mL质量分数15％氧化铜溶液，升温至80～90℃，在搅拌4～5h，搅拌后冷却至室温，将烧瓶中的反应液倒入布氏漏斗进行抽滤，向滤液其中滴加15～20mL质量分数85％的硫酸，直至出现淡褐色沉淀，当无沉淀产生后过滤，得到滤渣用无水乙醇洗涤3～5次，之后放入70～80℃的烘箱中干燥完全即可得到2-甲酸乙酯-3-丙氧基-5-甲氧基吡咯；将得到固体，按固液比1:5向其中加入质量分数40％的氢氧化钠溶液进行浸泡1～2h，浸泡时控制周边温度为35～45℃，浸泡之后在75～85℃下进行蒸馏，收集馏分即可得2-甲酸-3-丙氧基-5-甲基吡咯。实例1在装有温度计的500mL的三口烧瓶中加入40mL乙酸乙酯，向烧瓶中加入40mL1－丙醇和200mL无水乙醇，在500r/min转速搅拌下放入冰浴中冷却至-8℃，保持在此温度下将20mL质量分数25％氢氧化钾溶液缓慢加入到烧瓶中，加入后进行继续搅拌1小时，反应结束后进行抽滤去除有机溶剂，得到滤渣用乙醚洗涤2次后再抽滤、干燥，得淡黄色固体，即为4-氧代-2-戊烯-2-醇钾；在250mL的三口烧瓶内加入3g上述制得4-氧代-2-戊烯-2-醇钾，向其中15mL质量分数35％硝酸溶液和30mL蒸馏水，混合搅拌均匀后，向三口烧瓶中通入氮气，并搅拌反应20min，之后停止通入，将温度加热至70℃，向瓶中加入3g乙酰氨基丙二酸二乙酯和12mL蒸馏水，同时继续加热至80℃进行回流，回流反应1h，反应结束后，将反应混合物中加入冰水，立即有大量固体生成，然后进行抽滤，得到固体即为2-甲酸乙酯-3-丙氧基-5-甲基吡咯；将500mL的三口烧瓶中加入3g上述的得到的固体，再加入10mL质量分数15％氧化铜溶液，升温至80℃，在搅拌4h，搅拌后冷却至室温，将烧瓶中的反应液倒入布氏漏斗进行抽滤，向滤液其中滴加15mL质量分数85％的硫酸，直至出现淡褐色沉淀，当无沉淀产生后过滤，得到滤渣用无水乙醇洗涤3次，之后放入70℃的烘箱中干燥完全即可得到2-甲酸乙酯-3-丙氧基-5-甲氧基吡咯；将得到固体，按固液比1:5向其中加入质量分数40％的氢氧化钠溶液进行浸泡1h，浸泡时控制周边温度为35℃，浸泡之后在75℃下进行蒸馏，收集馏分即可得2-甲酸-3-丙氧基-5-甲基吡咯。实例2装有温度计的500mL的三口烧瓶中加入55mL乙酸乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2‑甲酸‑3‑丙氧基‑5‑甲基吡咯的合成方法，其特征在2‑甲酸‑3‑丙氧基‑5‑甲基吡咯的合成：(1)在装有温度计的500mL的三口烧瓶中加入40～70mL乙酸乙酯，向烧瓶中加入40～60mL1－丙醇和200mL无水乙醇，在500～600r/min转速搅拌下放入冰浴中冷却至‑8～‑5℃，保持在此温度下将20～25mL质量分数25％氢氧化钾溶液缓慢加入到烧瓶中，加入后进行继续搅拌1小时，反应结束后进行抽滤去除有机溶剂，得到滤渣用乙醚洗涤2～3次后再抽滤、干燥，得淡黄色固体，即为4‑氧代‑2‑戊烯‑2‑醇钾；(2)在250mL的三口烧瓶内加入3～4g上述制得4‑氧代‑2‑戊烯‑2‑醇钾，向其中15～30mL质量分数35％硝酸溶液和30～40mL蒸馏水，混合搅拌均匀后，向三口烧瓶中通入氮气，并搅拌反应20～30min，之后停止通入，将温度加热至70～75℃，向瓶中加入3～5g乙酰氨基丙二酸二乙酯和12～15mL蒸馏水，同时继续加热至80～90℃进行回流，回流反应1～2h，反应结束后，将反应混合物中加入冰水，立即有大量固体生成，然后进行抽滤，得到固体即为2‑甲酸乙酯‑3‑丙氧基‑5‑甲基吡咯；(3)将500mL的三口烧瓶中加入3～5g上述的得到的固体，再加入10～15mL质量分数15％氧化铜溶液，升温至80～90℃，在搅拌4～5h，搅拌后冷却至室温，将烧瓶中的反应液倒入布氏漏斗进行抽滤，向滤液其中滴加15～20mL质量分数85％的硫酸，直至出现淡褐色沉淀，当无沉淀产生后过滤，得到滤渣用无水乙醇洗涤3～5次，之后放入70～80℃的烘箱中干燥完全即可得到2‑甲酸乙酯‑3‑丙氧基‑5‑甲氧基吡咯；(4)将上述得到固体，按固液比1:5向其中加入质量分数40％的氢氧化钠溶液进行浸泡1～2h，浸泡时控制周边温度为35～45℃，浸泡之后在75～85℃下进行蒸馏，收集馏分即可得2‑甲酸‑3‑丙氧基‑5‑甲基吡咯。...
【技术特征摘要】
1.一种2-甲酸-3-丙氧基-5-甲基吡咯的合成方法，其特征在2-甲酸-3-丙氧基-5-甲
基吡咯的合成：
(1)在装有温度计的500mL的三口烧瓶中加入40～70mL乙酸乙酯，向烧瓶中
加入40～60mL1－丙醇和200mL无水乙醇，在500～600r/min转速搅拌下放入
冰浴中冷却至-8～-5℃，保持在此温度下将20～25mL质量分数25％氢氧化钾溶
液缓慢加入到烧瓶中，加入后进行继续搅拌1小时，反应结束后进行抽滤去除有
机溶剂，得到滤渣用乙醚洗涤2～3次后再抽滤、干燥，得淡黄色固体，即为4-
氧代-2-戊烯-2-醇钾；
(2)在250mL的三口烧瓶内加入3～4g上述制得4-氧代-2-戊烯-2-醇钾，向其
中15～30mL质量分数35％硝酸溶液和30～40mL蒸馏水，混合搅拌均匀后，向
三口烧瓶中通入氮气，并搅拌反应20～30min，之后停止通入，将温度加热至70～
75℃，向瓶中加入3～5g乙酰氨基丙二酸二乙酯和12～1...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈兴权，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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