一种合成3,4-二甲氧基噻吩的方法技术

本发明专利技术涉及一种合成3,4‑二甲氧基噻吩的方法，包括以下步骤：S1：将2,5‑二甲酸二甲酯‑3,4‑噻吩二醇钠和硫酸二甲酯在有机溶剂中加热反应，得到3,4‑二甲氧基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯；S2：将3,4‑二甲氧基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯在沸点不小于200℃的烷基苯类有机溶剂中与强碱加热反应，再加强酸酸化，得到3,4‑二甲氧基噻吩‑2‑甲酸；S3：将3,4‑二甲氧基噻吩‑2‑甲酸在沸点不小于300℃的长链胺类有机溶剂中，进行减压加热反应，得到3,4‑二甲氧基噻吩。本发明专利技术的方法生产成本低，能耗低，产品收率高，有机溶剂可回收循环使用，尤其是脱羧步骤未使用催化剂，大大降低了成本，减少了环境污染。

A method for the synthesis of 3,4- two methoxy thiophene

The present invention relates to a method for synthesizing 3,4 two methoxy thiophene, which includes the following steps: S1: heating 2,5 two formate two methyl ester thiophene sodium and two methyl sulfate in organic solvents, 3,4 two methoxy thiophene 2,5 two formic two formic acid two; S2: 3,4 two methoxy thiophene 2,5 two a The acid two methyl ester is reacted with strong alkali in the alkyl benzene organic solvent of no less than 200 degrees centigrade, and then the acidification is strengthened, and the 3,4 two methoxy thiophene 2 carboxylic acid is obtained. S3: the decompressing heating reaction of the 3,4 two methoxy thiophene 2 carboxylic acid at the boiling point not less than 300 centigrade is carried out to obtain the 3,4 Two methoxy thiophene. The method of the invention has low production cost, low energy consumption, high yield, and recyclable organic solvents, especially the decarboxylation steps do not use the catalyst, greatly reducing the cost and reducing the environmental pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种合成3,4-二甲氧基噻吩的方法
本专利技术涉及一种合成3,4-二甲氧基噻吩的方法，属于化工

技术介绍
3,4-二甲氧基噻吩作为一个很好的导电高分子单体，价格昂贵，近年来备受人们关注。目前工业化生产的方法主要有：(1)以3，4-二溴噻吩、甲醇钠为原料在催化剂的条件下合成3,4-二甲氧基噻吩，但是此路线合成的原料3，4-二溴噻吩较贵，生产成本较高；(2)以丁二酮、原甲酸三甲酯和浓硫酸反应生成2，3-二甲氧基-1，2-丁二烯，再加入乙酸钠和二氯化硫成环反应生成产品，但是此路线仍存在原料较贵，生产成本较高的缺点，且产生的废硫酸处理需要消耗大量的人力物力，极易造成严重的环境污染；(3)以硫代二甘酸二甲酯、草酸二甲酯、甲醇钠为原料成环，再经过甲基化，脱酯基得产品；该方法中的甲基化步骤在文献JounalfuerPraktischeChemie/Chemiker-Zeitung,338(7),672-674(1996)中以硫酸二甲酯为甲基化试剂，18-冠-6为催化剂，但此反应中18-冠-6的用量大且价格较贵，不适用于工业化大生产；而在文献Tetrahedron,60(47),10671本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成3,4‑二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将2,5‑二甲酸二甲酯‑3,4‑噻吩二醇钠和硫酸二甲酯在有机溶剂中加热反应，得到3,4‑二甲氧基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯；S2：将3,4‑二甲氧基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯在沸点不小于200℃的烷基苯类有机溶剂中与强碱加热反应，再加强酸酸化，得到3,4‑二甲氧基噻吩‑2‑甲酸；S3：将3,4‑二甲氧基噻吩‑2‑甲酸在沸点不小于300℃的长链胺类有机溶剂中，进行减压加热反应，得到3,4‑二甲氧基噻吩。

【技术特征摘要】
1.一种合成3,4-二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将2,5-二甲酸二甲酯-3,4-噻吩二醇钠和硫酸二甲酯在有机溶剂中加热反应，得到3,4-二甲氧基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯；S2：将3,4-二甲氧基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯在沸点不小于200℃的烷基苯类有机溶剂中与强碱加热反应，再加强酸酸化，得到3,4-二甲氧基噻吩-2-甲酸；S3：将3,4-二甲氧基噻吩-2-甲酸在沸点不小于300℃的长链胺类有机溶剂中，进行减压加热反应，得到3,4-二甲氧基噻吩。2.根据权利要求1所述的合成3,4-二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，在S1步骤中，在2,5-二甲酸二甲酯-3,4-噻吩二醇钠中加入有机溶剂，加热至50-120℃时滴加硫酸二甲酯，在滴加硫酸二甲酯的过程中保持反应体系的pH在8-10之间，加完硫酸二甲酯后升温至85-150℃，保温反应2-5小时，反应结束后回收溶剂，加水打浆，过滤得到3,4-二甲氧基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯。3.根据权利要求1或2所述的合成3,4-二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，在S2步骤中，将沸点不小于200℃的烷基苯类有机溶剂加入到3,4-甲氧基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯中，然后加入强碱水溶液使反应体系的pH在12-14之间，加热至150-200℃，搅拌反应3-8小时，反应结束后，用强酸水溶液调节至pH为1-2，静置分层后进行有机相减压蒸馏得到3,4-二甲氧基噻吩-2-甲酸。4.根据权利要求1或2或3所述的合成3,4-二甲氧基噻吩的方法，其特征在于，在S3步骤中，将沸点不小于300℃的长链胺类有机溶剂加入3,4-甲氧基噻吩-2-甲酸中，减压至8-13mm汞柱，并加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晓东，杨巧梅，张雯君，
申请(专利权)人：贝利化学张家港有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32