一种合成羟甲基EDOT的方法技术

本发明专利技术涉及一种合成羟甲基EDOT的方法，步骤如下：将3,4‑二羟基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯、丙三醇和催化剂在有机溶剂中加热反应得2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯；将2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯加入强碱水溶液加热反应，再用强酸水溶液酸化得2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸；将2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯和催化剂在有机溶剂中加热反应得羟甲基EDOT。本发明专利技术的方法反应路线短，产品收率高，成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种合成羟甲基EDOT的方法
本专利技术涉及一种合成羟甲基EDOT的方法，属于化工

技术介绍
导电聚合物PEDOT因具有能隙小、电导率高、电化学掺杂电位低、稳定性高等特点而被广泛应用于有机薄膜太阳能电池材料、、电致变色显示装置、有机发光二极管、超级电容器、抗静电涂料、腐蚀抑制剂、印刷电路智能窗、微波吸收材料、化学/生物传感器等领域中，而合成具有更多优异性能的导电高分子依然是本领域研究的热点，尤其是具有活性基团的EDOT衍生物单体为设计出不同性能的PEDOT衍生物提供了新的思路。其中，噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇(又名羟甲基EDOT)作为EDOT衍生物的之一，可用于合成聚(3,4-二氧-羟甲基-乙基噻吩)(PEDTM)，PEDTM在PEDOT的骨架上引入羟甲基，与PEDOT相比，不仅大幅度提高了导电性，还可与玻璃等基片材料有更好的相容性，广泛应用于神经探针、光伏器件等领域。目前，已有多篇文献报道了羟甲基EDOT的合成方法，但都存在着收率低，反应路线长，生产成本高，后处理复杂等各种不同的问题，如ElectrochimicaActa,167，55-60；2015的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成羟甲基EDOT的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将3,4‑二羟基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯、丙三醇和催化剂加入有机溶剂中，在50‑80℃的温度下加热反应12‑20小时，减压蒸馏得到初油，加入溶剂打浆，过滤去除固体，滤液浓缩得到2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯；S2：将S1制得的2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯加入强碱水溶液使反应体系的pH在12‑14之间，加热至60‑120℃，搅拌反应2‑5小时，反应结束后，用强酸水溶液调节至pH为2‑3时有固体析出，过滤得到滤饼，滤饼水洗、烘...

【技术特征摘要】
1.一种合成羟甲基EDOT的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯、丙三醇和催化剂加入有机溶剂中，在50-80℃的温度下加热反应12-20小时，减压蒸馏得到初油，加入溶剂打浆，过滤去除固体，滤液浓缩得到2-羟甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-[1,4]-二英-5,7-二甲酸甲酯；S2：将S1制得的2-羟甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-[1,4]-二英-5,7-二甲酸甲酯加入强碱水溶液使反应体系的pH在12-14之间，加热至60-120℃，搅拌反应2-5小时，反应结束后，用强酸水溶液调节至pH为2-3时有固体析出，过滤得到滤饼，滤饼水洗、烘干得2-羟甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-[1,4]-二英-5,7-二甲酸；S3：将S2制得的2-羟甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-[1,4]-二英-5,7-二甲酸甲酯和催化剂加入有机溶剂中，在120-180℃的温度下加热反应2-6小时，减压蒸馏得到羟甲基EDOT。2.根据权利要求1所述的合成羟甲基EDOT的方法，其特征在于，在S1步骤中，所述催化剂为三配位膦催化剂和偶氮甲酸酯类催化剂，所述三配位膦催化剂、偶氮甲酸酯类催化剂与3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的摩尔比为2.05-2.2:2.05-2.2:1。3.根据权利要求2所述的合成羟甲基EDOT的方法，其特征在于，在S1步骤中，先将3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯、丙三醇和三配位膦催化剂加入有机溶剂后，再将偶氮甲酸酯类催化剂缓慢加入有机溶剂中，所述反应在氮气氛围、...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晓东，杨巧梅，程文峰，张雯君，
申请(专利权)人：贝利化学张家港有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32