一种制备噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备噻吩并[3,4‑B]‑1,4‑二英‑2‑甲醇的方法，包括以下步骤：将3,4‑二羟基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯、2,3‑二溴‑1‑丙醇和有机胺催化剂加入有机溶剂中加热反应，后处理得2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯；将2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯加入有机溶剂中分散，然后加入路易斯酸、水及钒氧化物或其负载型催化剂，加热、搅拌反应，后处理得到噻吩并[3,4‑B]‑1,4‑二英‑2‑甲醇。本发明专利技术制备噻吩并[3,4‑B]‑1,4‑二英‑2‑甲醇的方法反应路线短，产品收率高，成本低。

A method for the preparation of thiophene [3,4-B]-1,4- two -2- methanol

The present invention relates to a method for preparing thiophene and [3,4 B] 1,4 two methanol 2 methanol, including the following steps: heating reaction of 3,4 two hydroxy two hydroxy thiophene two formic acid two methyl ester, 2,3 dibromine dibromine propanol and organic amine catalyst in organic solvent, and then treating 2 hydroxyl methyl 2,3, 2,3, two hydrothiophene and [3,4 B B [1,4] two British 5,7 two carboxylic acid methyl ester, 2 hydroxyl 2,3 two hydrothiophene and two British 5,7 [1,4] two methyl two methyl ester, dispersed in organic solvent, then added to Lewis acid, water and vanadium oxide or its supported catalyst, reheating and stirring reaction, and then treating the thiophene and [3,4 B] B] 1, 4 of two British pounds 2 methanol. The invention has the advantages of short reaction route, high yield and low cost for preparing thiophene [3,4 B], 1,4, two, 2, and methanol.

【技术实现步骤摘要】
一种制备噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇的方法
本专利技术涉及一种制备噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇的方法，属于化工

技术介绍
导电聚合物PEDOT因具有能隙小、电导率高、电化学掺杂电位低、稳定性高等特点而被广泛应用于有机薄膜太阳能电池材料、、电致变色显示装置、有机发光二极管、超级电容器、抗静电涂料、腐蚀抑制剂、印刷电路智能窗、微波吸收材料、化学/生物传感器等领域中，而合成具有更多优异性能的导电高分子依然是本领域研究的热点，尤其是具有活性基团的EDOT衍生物单体为设计出不同性能的PEDOT衍生物提供了新的思路。其中，噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇作为EDOT衍生物的之一，可用于合成聚(3,4-二氧-羟甲基-乙基噻吩)(PEDTM)，PEDTM在PEDOT的骨架上引入羟甲基，与PEDOT相比，不仅大幅度提高了导电性，还可与玻璃等基片材料有更好的相容性，广泛应用于神经探针、光伏器件等领域。目前，已有多篇文献报道了噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇的合成方法，但都存在着收率低，反应路线长，生产成本高，后处理复杂等各种不同的问题，如本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备噻吩并[3,4‑B]‑1,4‑二英‑2‑甲醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将3,4‑二羟基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯、2,3‑二溴‑1‑丙醇和有机胺催化剂加入有机溶剂中，在80‑120℃的温度下加热反应5‑10小时，蒸馏回收有机溶剂，加入冷水打浆，过滤得滤饼，滤饼用冷水冲洗、烘干得到2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯；S2：将S1制得的2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯加入有机溶剂中分散，然后加入路易斯酸、水及钒氧化物或其负载型催化剂，加热至150‑200℃，搅拌反应4‑9小时...

【技术特征摘要】
1.一种制备噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯、2,3-二溴-1-丙醇和有机胺催化剂加入有机溶剂中，在80-120℃的温度下加热反应5-10小时，蒸馏回收有机溶剂，加入冷水打浆，过滤得滤饼，滤饼用冷水冲洗、烘干得到2-羟甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-[1,4]-二英-5,7-二甲酸甲酯；S2：将S1制得的2-羟甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-[1,4]-二英-5,7-二甲酸甲酯加入有机溶剂中分散，然后加入路易斯酸、水及钒氧化物或其负载型催化剂，加热至150-200℃，搅拌反应4-9小时，冷却过滤，滤液减压蒸馏得到噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇。2.根据权利要求1所述的制备噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇的方法，其特征在于，在S1步骤中，所述有机胺催化剂为三乙胺、三乙烯二胺、三乙醇胺、二氮杂二环、吡啶、2-二甲氨基吡啶、N-甲基吗啉、四甲基乙二胺、二乙醇胺、乙二胺，所述有机胺催化剂与3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的摩尔比为2-2.2:1。3.根据权利要求1或2所述的制备噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇的方法，其特征在于，在S1步骤中，所述2,3-二溴-1-丙醇与3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的摩尔比为1.1-1.5:1。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇的方法，其特征在于，在S1和S2步骤中，所述有机溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晓东，杨巧梅，程文峰，张雯君，
申请(专利权)人：贝利化学张家港有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32