对甲基苯甲醛的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种对甲基苯甲醛的生产方法，包括以下步骤：将含有对甲基苄叉的对二氯苄低沸抽入精馏塔，收集对甲基苄叉成品和对二氯苄成品馏分；将上述对甲基苄叉成品投入酸解反应釜，同时加入催化剂和水；酸解完毕后，将下层酸水输送至酸水贮存罐，上层油相抽入碱解釜；向碱解釜内投入Na2CO3，碱解反应完毕后，上层油相抽入粗馏塔；粗馏：将上层油相进行减压蒸馏；精馏：将收集的塔顶馏出物投入至精馏塔中进行减压精馏，收集100‑110℃/30mmHg的馏分，即可得到纯度为99％的对甲基苯甲醛成品。通过所述对甲基苯甲醛的生产方法，可充分回收利用对甲基苄叉，实现工艺废水零排放，产率高，且可降低生产成本。

Method for producing methyl benzaldehyde

The invention relates to a production method of methyl benzaldehyde, which comprises the following steps: containing methyl benzylidene of two benzyl chloride is pumped into the low boiling distillation tower, a collection of methyl benzylidene products and two benzyl chloride product fraction; the product of methyl benzylidene input acid hydrolysis reaction kettle, adding catalyst at the same time and water; acid solution after the lower acid water to the acid water storage tank, the upper oil is pumped into the alkali solution to the alkali solution in the kettle kettle; put the Na2CO3 alkali solution after the reaction, the oil is pumped into the distillation tower; distillation: the upper oil phase by vacuum distillation; distillation: the collected distillate of vacuum distillation material input to the distillation tower, collecting 100 110 C /30mmHg fraction, can be obtained with a purity of 99% p-tolualdehyde products. The production method of the methyl benzaldehyde can be fully recovered and utilized to realize the zero discharge of the process waste water, the yield is high, and the production cost can be reduced.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种对甲基苯甲醛的生产方法，属于化工领域。
技术介绍
对甲基苯甲醛是一种重要的有机化工中间体，在香精香料、合成纤维、医药合成、增白剂等产品的重要中间体，还用于塑料成核剂、对苯二甲酸原料和煤沥青改性剂等，市场需求日益增大。目前的合成方法主要有直接氧化法、电化学法和Sommeler反应。直接氧化是用氧化剂直接氧化对二甲苯制备对甲基苯甲醛，但其选择性差、产率低(8％-9％)、产物分离困难，而且产品质量不佳、三废严重难处理。电化学方法是在电解槽内，在催化剂存在下氧化对二甲苯直接得到对甲基苯甲醛，相较于直接氧化产率较高、方法简单、副产物少，但是在镧系氧化物等贵金属做催化剂，价格昂贵、设备复杂，难以进行工业化生产。国内工业化生产主要采用Sommeler反应，即以对甲基氯苄和六亚甲基四胺为原料，在浓盐酸作用下生产对甲基苯甲醛。在对甲基苯甲醛生产过程中，产生将近20％的黑色粘稠状副产物，副产物结构、性能复杂，难以回收利用，只能深埋或燃烧，污染环境。而且，在Sommeler反应在制备对甲基苯甲醛过程中，会产生大量的生产工艺废水，生产工艺废水COD高，生化处理困难，水污染严重。因此有必要设计一种对甲基苯甲醛的生产方法，以克服上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种对甲基苯甲醛的生产方法，可充分回收利用对甲基苄叉，实现工艺废水零排放，产率高，且可降低生产成本。本专利技术是这样实现的：本专利技术提供一种对甲基苯甲醛的生产方法，包括以下步骤：步骤一、蒸馏：将含有对甲基苄叉的对二氯苄低沸抽入精馏塔，经过减压精馏，收集105-130℃/30mmHg的对甲基苄叉成品馏分，收集125-145℃/30mmHg的对二氯苄成品馏分；步骤二、投料：将上述对甲基苄叉成品投入酸解反应釜，同时加入催化剂和水，其中，催化剂与水的用量比为(15-20)：(2-3)；步骤三、酸解反应：投料完毕后，开启酸解反应釜蒸汽阀门，加热回流8-10小时，控制反应温度110-130℃，酸解完毕后，关闭酸解反应釜加热蒸汽，开启夹套冷却水进、出阀门，降温、沉降，沉降完毕后，分层放水，将下层酸水输送至酸水贮存罐，循环使用，上层油相抽入碱解釜；步骤四、碱解反应：向碱解釜内投入浓度为25-30％的Na2CO3溶液，碱解回流20-25小时，控制碱解温度102-106℃，碱解反应完毕后，降温、沉降、分层，收集下层水相，循环使用，上层油相抽入粗馏塔；步骤五、粗馏：将步骤四中得到的上层油相进行减压蒸馏，收集塔顶馏出物；步骤六、精馏：将收集的塔顶馏出物投入至精馏塔中进行减压精馏，收集100-110℃/30mmHg的馏分，即可得到纯度为99％的对甲基苯甲醛成品。进一步地，步骤二中，催化剂：水＝20：3。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术技术方案所用的原料是通过精馏对二氯苄低沸得到对甲基苄叉，以90％-95％对甲基苄叉为原料进行分步反应，制备对甲基苯甲醛；本专利技术方案不仅将对甲基苄叉充分提取，以对甲基苄叉为原料得到了对甲基苯甲醛，带来可观的直接经济效益，并且将对二氯苄低沸中残留的对二氯苄进行了提纯得到了对二氯苄成品，达到清洁生产、综合利用的目的，且产率高。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例提供一种对甲基苯甲醛的生产方法，包括以下步骤：步骤一、蒸馏：将含有对甲基苄叉的对二氯苄低沸抽入精馏塔，经过减压精馏，收集105-130℃/30mmHg的对甲基苄叉成品馏分(含量90-95％、GC，面积比，下同)，收集125-145℃/30mmHg的对二氯苄成品馏分(含量98％、GC，面积比，下同)。步骤二、投料：将上述对甲基苄叉成品投入酸解反应釜，同时加入催化剂和水。工艺参数控制：对甲基苄叉2000Kg，催化剂水溶液3000Kg，其中，催化剂与水的用量比为(15-20)：(2-3)，进一步地，催化剂：水＝20：3。催化剂为常用的用于酸解反应的催化剂。步骤三、酸解反应：投料完毕后，开启酸解反应釜蒸汽阀门，加热回流8-10小时，控制反应温度110-130℃，酸解完毕后，关闭酸解反应釜加热蒸汽，开启夹套冷却水进、出阀门，降温、沉降，沉降完毕后，分层放水，将下层酸水输送至酸水贮存罐，循环使用，上层油相抽入碱解釜。酸解后的酸水重复使用8-12次后，将循环使用过的碱水与酸水中和反应，控制反应终点PH至6-8，将反应后的盐水脱盐后，再进入反应系统循环使用，实现工艺废水零排放。步骤四、碱解反应：向碱解釜内投入浓度为25-30％的Na2CO3溶液2500Kg，碱解回流20-25小时，控制碱解温度102-106℃，碱解反应完毕后，降温、沉降、分层，收集下层水相，循环使用，上层油相抽入粗馏塔。步骤五、粗馏：将步骤四中得到的上层油相进行减压蒸馏，收集塔顶馏出物。步骤六、精馏：将收集的塔顶馏出物(收集8000L)投入至精馏塔中进行减压精馏，收集100-110℃/30mmHg的馏分，即可得到纯度为99％的对甲基苯甲醛成品。本专利技术提供的新技术方案所用的原料是通过精馏对二氯苄低沸得到对甲基苄叉，以90％-95％对甲基苄叉为原料进行分步反应，制备对甲基苯甲醛。本专利技术方案不仅将对甲基苄叉充分提取，以对甲基苄叉为原料得到了对甲基苯甲醛，带来可观的直接经济效益。并且将对二氯苄低沸中残留的对二氯苄进行了提纯得到了对二氯苄成品，达到清洁生产、综合利用的目的。而且，本专利技术技术方案实施过程中产生的生产工艺废水，通过三效蒸发处理脱盐后的工艺水，可以不断循环，反复使用。因此，从三废处理问题和生产操作控制两者的难易以及生产成本等诸因素综合考虑，本专利技术方案是一种生产工艺更为先进、成本更低、三废污染更少、有效物质可利用率更高、并可有效进行工业化生产对甲基苯甲醛的新工艺。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对甲基苯甲醛的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、蒸馏：将含有对甲基苄叉的对二氯苄低沸抽入精馏塔，经过减压精馏，收集105‑130℃/30mmHg的对甲基苄叉成品馏分，收集125‑145℃/30mmHg的对二氯苄成品馏分；步骤二、投料：将上述对甲基苄叉成品投入酸解反应釜，同时加入催化剂和水，其中，催化剂与水的用量比为(15‑20)：(2‑3)。步骤三、酸解反应：投料完毕后，开启酸解反应釜蒸汽阀门，加热回流8‑10小时，控制反应温度110‑130℃，酸解完毕后，关闭酸解反应釜加热蒸汽，开启夹套冷却水进、出阀门，降温、沉降，沉降完毕后，分层放水，将下层酸水输送至酸水贮存罐，循环使用，上层油相抽入碱解釜；步骤四、碱解反应：向碱解釜内投入浓度为25‑30％的Na2CO3溶液，碱解回流20‑25小时，控制碱解温度102‑106℃，碱解反应完毕后，降温、沉降、分层，收集下层水相，循环使用，上层油相抽入粗馏塔；步骤五、粗馏：将步骤四中得到的上层油相进行减压蒸馏，收集塔顶馏出物；步骤六、精馏：将收集的塔顶馏出物投入至精馏塔中进行减压精馏，收集100‑110℃/30mmHg的馏分，即可得到纯度为99％的对甲基苯甲醛成品。...

【技术特征摘要】
1.一种对甲基苯甲醛的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、蒸馏：将含有对甲基苄叉的对二氯苄低沸抽入精馏塔，经过减压精馏，收集105-130℃/30mmHg的对甲基苄叉成品馏分，收集125-145℃/30mmHg的对二氯苄成品馏分；步骤二、投料：将上述对甲基苄叉成品投入酸解反应釜，同时加入催化剂和水，其中，催化剂与水的用量比为(15-20)：(2-3)。步骤三、酸解反应：投料完毕后，开启酸解反应釜蒸汽阀门，加热回流8-10小时，控制反应温度110-130℃，酸解完毕后，关闭酸解反应釜加热蒸汽，开启夹套冷却水进、出阀门，降温、沉降，沉降完毕后，分层放...

【专利技术属性】
技术研发人员：马保方，
申请(专利权)人：枣阳市众成化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42