一种对三氟甲基苯甲醛的制备方法技术

本发明专利技术公开了对三氟甲基苯甲醛的制备方法，是以对氯三氟甲苯、硝基甲烷、三乙胺为起始原料，在无溶剂或有溶剂条件下经取代反应制得中间体1-硝基甲基-4-三氟甲基苯，然后在臭氧的作用下经氧化反应制得目标产物对三氟甲基苯甲醛。所得对三氟甲基苯甲醛的质量百分含量为98.1％～99.5％(液相色谱，外标法)，总收率90.3％～96.5％(以对氯三氟甲苯计)。反应式为：本发明专利技术对合成原料、工艺路线进行了改进和创新，不再使用金属催化剂，原料便宜、易得，工艺流程和操作简单，后处理容易，经取代和臭氧氧化两个常规反应步骤便可制得高品质对三氟甲基苯甲醛产品，反应收率和产品质量均高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
对三氟甲基苯甲醛是一种重要的农药、医药中间体和有机合成试剂，在许多领域 有着广泛的应用。其分子结构式： 目前有报道的制备方法主要有:①以对三氟甲基苯甲酰氯、对三氟甲基苯甲腈为 原料与氢气还原得到对三氟甲基苯甲醛。②以对三氟甲基苯胺经制用备成重氮盐后再与甲 醛肟反应得到对三氟甲基苯甲醛。③以对氯三氟甲苯与磺酰基试剂反应后再重排得到对三 氟甲基苯甲醛。 专利US5124487、US4500721和有机氟工业，2011 (4):48-49报道了以对三氟甲基苯 甲腈为原料，在镍/铝合金催化剂作用下，在一种水合酸中进行催化加氢还原反应得到对三 氟甲基苯甲醛，得到的对三氟甲基苯甲醛收率87.9%，步骤简单，反应条件温和，但是该反 应的原料难得，催化剂昂贵、后处理麻烦，且氢气具有一定的危险性。专利US4111998报道了在含甲苯溶剂的铂金催化剂和二甲基甲酰胺体系中，通入 氢气后，加入对三氟甲基苯甲酰氯后再用盐酸酸化得到对三氟甲基苯甲醛，步骤简单，反应 条件温和，但是该反应的原料难得，催化剂昂贵、DMF溶剂后处理麻烦，且氢气具有一定的危 险性。陈剑君等（农药，2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于是以对氯三氟甲苯、硝基甲烷、三乙胺为起始原料，在无溶剂或有溶剂条件下经取代反应制得中间体1‑硝基甲基‑4‑三氟甲基苯，然后在臭氧的作用下经氧化反应制得目标产物对三氟甲基苯甲醛，反应式为：

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：全春生，陈明，周勇，黄炜，刘凤，李萍，臧阳陵，
申请(专利权)人：湖南海利常德农药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43