一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将乙二胺、三氯甲烷和K2CO3混匀，40℃条件下加入4-三氟甲基苯甲醛，然后升温至65℃，反应6h，得到深棕色透明液体，浓缩，干燥，重结晶得席夫碱单体；(2)将席夫碱单体、二氯甲烷和K2CO3混匀，35℃条件下加入均苯三甲酰氯，然后升温至50℃，反应8h，得乳黄色液体，浓缩，干燥，得树形席夫碱缓蚀剂。该制备过程选取沸点较低的反应溶剂参与反应，降低反应温度至65℃，成本降低，副反应少，同时采用混合溶剂对粗产品进行重结晶提纯，可提高产率，制备出的新型的树形席夫碱缓蚀剂吸附位点多，可提高其缓蚀性能。

【技术实现步骤摘要】
一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法
本专利技术属于缓蚀剂生产
，具体涉及一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法。
技术介绍
席夫碱(Schiffbase)是指含有亚胺基(-HC＝N-)或甲亚胺基(-RC＝N-)的一类有机化合物。席夫碱的核心部位中的N原子，其具有孤对电子，有很强的配位能力。席夫碱中C＝N双键的两侧均可引入各类功能基团使其衍生化，其合成相对容易，能灵活地选择各种带有羰基的醛或酮进行反应。改变连接的取代基，变化电子给予体的原子本性及其位置，便可开拓出许多从链状到环状，从单齿到多齿，性能迥异，结构多变的席夫碱配体，并进而合成出多种多样的配合物，从而在应用上独具特色。迄今为止，席夫碱及其配合物已在医药、催化、分析、光致变色、材料科学等领域得到了广泛的应用。此外，席夫碱还可以与金属材料表面的金属原子产生类似于配位键的化学作用而被吸附在金属材料表面，从而可以被用作金属材料的缓蚀剂。但现有技术中用醛和胺反应生成席夫碱缓蚀剂的方法虽然简单，但反应是在90℃条件下进行的，反应温度相对较高，同时会增加副反应，不利于提纯，此外，在重结晶提纯过程中，采用单溶剂进行重结晶，此操作产率低，制备出的席夫碱缓蚀剂的吸附位点少，其缓蚀性能不高。
技术实现思路
本专利技术针对上述不足之处而提供的一种新型的树形席夫碱缓蚀剂的制备方法，制备过程中选取沸点较低的反应溶剂参与反应，降低反应温度至65℃，成本降低，副反应少，同时采用混合溶剂对粗产品进行重结晶提纯，可提高产率，制备出的新型的树形席夫碱缓蚀剂吸附位点多，可提高其缓蚀性能。为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：(1)席夫碱单体的合成：将乙二胺、三氯甲烷和K2CO3混匀，40℃条件下加入4-三氟甲基苯甲醛，然后升温至65℃，反应6h，得到深棕色透明液体，旋蒸，干燥，得粗产品，将二氯甲烷加入粗产品，60℃水浴锅加热沸腾时加入甲醇，直至产物溶解完全后，将其放入冰箱冷藏2天，得席夫碱单体；其中4-三氟甲基苯甲醛和乙二胺的摩尔比为1:4-5；三氯甲烷与4-三氟甲基苯甲醛的含量满足50-60mL/g；K2CO3与4-三氟甲基苯甲醛的摩尔比为1.5-2:1；二氯甲烷和甲醇的体积比为1:10；(2)树形席夫碱缓蚀剂的合成：将席夫碱单体、二氯甲烷和K2CO3混匀，35℃条件下加入均苯三甲酰氯，然后升温至50℃，反应8h，得乳黄色液体，浓缩，干燥，得树形席夫碱缓蚀剂；其中席夫碱单体和均苯三甲酰氯的摩尔比为3-4:1；二氯甲烷与均苯三甲酰氯的含量满足150mL/g；K2CO3与均苯三甲酰氯的摩尔比为6-7:1。本专利技术提供的一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法，具有以下几种有益效果：(1)制备过程中选取沸点较低的反应溶剂参与反应，降低反应温度至65℃，成本降低，反应条件易控制，副反应少，同时采用混合溶剂对粗产品进行重结晶提纯，可提高产率。(2)制备出的新型的树形席夫碱缓蚀剂水溶性、分散性好，吸附位点多，可提高其缓蚀性能。附图说明图1为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含25mg/LBEA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；图2为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含50mg/LBEA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；图3为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含100mg/LBEA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；图4为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含150mg/LBEA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；图5为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含200mg/LBEA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；图6为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含25mg/LBTA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；图7为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含50mg/LBTA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；图8为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含100mg/LBTA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；图9为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含150mg/LBTA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；图10为P110钢分别在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液(Blank)、含200mg/LBTA的1mol/L盐酸溶液中的极化曲线(60℃)；图11为P110钢在不含缓蚀剂的1mol/L盐酸溶液中的Nyquist图；图12为P110钢在含有不同浓度BEA的1mol/L盐酸溶液中的Nyquist图；图13为P110钢在含有不同浓度BTA的1mol/L盐酸溶液中的Nyquist图；图14为P110钢在添加有150mg/L缓蚀剂席夫碱单体BEA的1mol/L盐酸中腐蚀48h后，放大10000倍的SEM图；图15为P110钢在添加有150mg/L缓蚀剂席夫碱单体BEA的1mol/L盐酸中腐蚀48h后，放大30000倍的SEM图；图16为P110钢在添加有150mg/L树形缓蚀剂席夫碱化合物BTA的1mol/L盐酸中腐蚀48h后，放大10000倍的SEM图；图17为P110钢在添加有150mg/L树形缓蚀剂席夫碱化合物BTA的1mol/L盐酸中腐蚀48h后，放大30000倍的SEM图；图18为P110钢放入未加缓蚀剂的1mol/L盐酸中腐蚀48h后，放大1000倍的SEM图；图19为P110钢放入未加缓蚀剂的1mol/L盐酸中腐蚀48h后，放大5000倍的SEM图；图20为P110钢放入未加缓蚀剂的1mol/L盐酸中腐蚀48h后，放大10000倍的SEM图。具体实施方式实施例1一种新型的树形席夫碱缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：(1)席夫碱单体BEA的合成：在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入0.86g(14.3mmol)乙二胺和30mL三氯甲烷，再加入0.8g(5.8mmol)的吸水剂K2CO3，搅拌混匀，在40℃下利用恒压进料器缓慢加入0.53g(3.0mmol)的4-三氟甲基苯甲醛，滴加完毕后，升温至65℃回流反应6h，得到深棕色透明液体，旋蒸，干燥，得粗产品，将粗产品装入圆底烧瓶内，然后加入一定量的二氯甲烷，在60℃水浴锅加热沸腾时慢慢加入甲醇，直至产物溶解完全后，将其放入冰箱冷藏2天即可；其中二氯甲烷和甲醇的体积比为1:10；(2)树形席夫碱缓蚀剂BTA的合成：在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入0.51g席夫碱单体，以30mL二氯甲烷为溶剂，并加入0.7g缚酸剂K2CO3，搅拌，在35℃下利用恒压进料器缓慢加入0.2g均苯三甲酰氯，滴加完毕后，升高反应温度至50℃，反应8h，得乳黄色液体，浓缩，干燥，得树形席夫碱缓蚀剂。实施例2对照组1的制备对照组席夫碱缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入苯胺，以无水乙醇为溶剂，搅拌并利用恒压进料器缓本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：(1)席夫碱单体的合成：将乙二胺、三氯甲烷和K2CO3混匀，40℃条件下加入4‑三氟甲基苯甲醛，然后升温至65℃，反应6h，得到深棕色透明液体，旋蒸，干燥，得粗产品，将二氯甲烷加入粗产品，60℃水浴锅加热沸腾时加入甲醇，直至产物溶解完全后，将其放入冰箱冷藏2天，得席夫碱单体；其中4‑三氟甲基苯甲醛和乙二胺的摩尔比为1:4‑5；三氯甲烷与4‑三氟甲基苯甲醛的含量满足50‑60mL/g；K2CO3与4‑三氟甲基苯甲醛的摩尔比为1.5‑2:1；二氯甲烷和甲醇的体积比为1:10；(2)树形席夫碱缓蚀剂的合成：将席夫碱单体、二氯甲烷和K2CO3混匀，35℃条件下加入均苯三甲酰氯，然后升温至50℃，反应8h，得乳黄色液体，浓缩，干燥，得树形席夫碱缓蚀剂；其中席夫碱单体和均苯三甲酰氯的摩尔比为3‑4:1；二氯甲烷与均苯三甲酰氯的含量满足150mL/g；K2CO3与均苯三甲酰氯的摩尔比为6‑7:1。

【技术特征摘要】
1.一种树形席夫碱缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：(1)席夫碱单体的合成：将乙二胺、三氯甲烷和K2CO3混匀，40℃条件下加入4-三氟甲基苯甲醛，然后升温至65℃，反应6h，得到深棕色透明液体，旋蒸，干燥，得粗产品，将二氯甲烷加入粗产品，60℃水浴锅加热沸腾时加入甲醇，直至产物溶解完全后，将其放入冰箱冷藏2天，得席夫碱单体；其中4-三氟甲基苯甲醛和乙二胺的摩尔比为1:4-5；三氯甲烷与4-三氟甲基苯甲醛的含量满足50-...

【专利技术属性】
技术研发人员：何毅，周艳秋，杨冉冉，施太和，詹迎青，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：四川;51