【技术实现步骤摘要】
201610265762
【技术保护点】
一种2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)向200mL高压釜内依次加入15~20g甲苯、50~70mL二氯甲烷、0.1~0.3gN‑羟基邻苯二甲酰亚胺和0.4~0.6g乙酰丙酮钴,搅拌溶解后,密闭高压釜,用氧气置换3~5次后,加压到3~5MPa,升温到30~50℃,反应1~2h,反应结束后,冷却至室温,过滤,得到含有苯甲酸的溶液;(2)将上述溶液放入装有温度计的1000mL四口烧瓶中,再向烧瓶中加入100~120mL冰醋酸,搅拌,通入氮气保护,升温至40~50℃,再以10~12mL/min的速度通入30~50mL氯气,油浴控制溶液温度在30~40℃,反应3~4h,得到含有3,5‑二氯苯甲酸的溶液;(3)向上述溶液中加入3~5g屏蔽试剂,搅拌5~10min,然后再加入10~20g格式试剂,反应1~2h,得到含有3‑甲基‑5‑氯苯甲酸的溶液,所述的屏蔽试剂为二甲基汞;(4)冰水浴控制溶液温度在0~5℃,向上述溶液中以5mL/min的速度加入5~10mL98%浓硫酸,再向其中加入20~30mL1mol/L硝酸,控制反应温度在40~50℃,反应1~ ...
【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)向200mL高压釜内依次加入15~20g甲苯、50~70mL二氯甲烷、0.1~0.3gN-羟基邻苯二甲酰亚胺和0.4~0.6g乙酰丙酮钴,搅拌溶解后,密闭高压釜,用氧气置换3~5次后,加压到3~5MPa,升温到30~50℃,反应1~2h,反应结束后,冷却至室温,过滤,得到含有苯甲酸的溶液;(2)将上述溶液放入装有温度计的1000mL四口烧瓶中,再向烧瓶中加入100~120mL冰醋酸,搅拌,通入氮气保护,升温至40~50℃,再以10~12mL/min的速度通入30~50mL氯气,油浴控制溶液温度在30~40℃,反应3~4h,得到含有3,5-二氯苯甲酸的溶液;(3)向上述溶液中加入3~5g屏蔽试剂,搅拌5~10min,然后再加入10~20g格式试剂,反应1~2h,得到含有3-甲基-5-氯苯甲酸的溶液,所述的屏蔽试剂为二甲基汞;(4)冰水浴控制溶液温度在0~5℃,向上述溶液中以5mL/min的速度加入5~10mL98%浓硫酸,再向其中加入20~30mL1mol/L硝酸...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈兴权,孟浩影,
申请(专利权)人:常州市阿曼特化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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