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一种制备2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐的方法技术

技术编号:10318458 阅读:280 留言:0更新日期:2014-08-13 19:25
本发明专利技术公开了一种制备2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的方法,属有机化学合成领域。该方法以2-甲基间苯二酚为原料,经硝化制得2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚,然后以四氢呋喃作为溶剂,锌粉作为还原剂,亚铁盐作为助催化剂,在回流温度下,将2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚还原成2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚,加入浓盐酸得到2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐。该方法避免使用剧毒氯甲酸甲酯和易爆的重氮盐,2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚的还原采用金属(锌)还原法,和贵金属催化加氢法相比,具有成本低,易操作,并且由于添加了亚铁盐助催化剂,缩短了金属还原的反应时间,更易于工业化生产,产品收率达65%以上。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种制备2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的方法,属有机化学合成领域。该方法以2-甲基间苯二酚为原料,经硝化制得2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚,然后以四氢呋喃作为溶剂,锌粉作为还原剂,亚铁盐作为助催化剂,在回流温度下,将2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚还原成2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚,加入浓盐酸得到2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐。该方法避免使用剧毒氯甲酸甲酯和易爆的重氮盐,2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚的还原采用金属(锌)还原法,和贵金属催化加氢法相比,具有成本低,易操作,并且由于添加了亚铁盐助催化剂,缩短了金属还原的反应时间,更易于工业化生产,产品收率达65%以上。【专利说明】—种制备2-甲基-4,6- 二氨基间苯二酚二盐酸盐的方法
本专利技术涉及一种制备2-甲基-4,6- 二氨基间苯二酚二盐酸盐的方法,属有机化学合成领域。
技术介绍
4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐是合成高性能聚亚苯基苯并二噁唑(ΡΒ0)材料的重要单体,虽然经液晶纺丝得到的纤维具有高强度、高模量和耐高温等优点,但是其耐压强度较低,限制了其的应用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
2‑甲基‑4,6‑二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)、以2‑甲基间苯二酚为原料,加入质量百分比65%浓硝酸和无水乙醇,升温至回流,进行硝化反应,得到2‑甲基‑4,6‑二硝基间苯二酚;(2)、以四氢呋喃作为溶剂,锌粉作为还原剂,亚铁盐作为助催化剂,在回流温度下,在步骤(1)所得的2‑甲基‑4,6‑二硝基间苯二酚中滴加质量百分比35%浓盐酸进行反应,得到2‑甲基‑4,6‑二氨基间苯二酚;加入溶有二水合氯化亚锡的浓盐酸,形成2‑甲基‑4,6‑二氨基间苯二酚二盐酸盐,沉淀析出。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郭凯郑世军魏爱青张丽牛明军李自法李新法张清朱自清曹少魁
申请(专利权)人:郑州大学
类型:发明
国别省市:河南;41

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