3-碘代-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基) 邻苯二甲酰异亚胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种光气法制备3-碘代-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻苯二甲酰异亚胺的方法，以光气或双光气、三光气为脱水剂，以3-碘代-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸为原料，以甲苯、1,2-二氯乙烷或乙腈为反应溶剂，以吡啶或三乙胺为缚酸剂，反应温度0℃～50℃，反应时间1～2hr，制得产品3-碘代-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻苯二甲酰异亚胺，产品收率大于80%，含量大于93%。本发明专利技术采用光气或双光气、三光气为脱水剂，解决了现有技术设备腐蚀性强以及后处理繁琐、废水量大等难题，具有工艺路线合理，减少了杂质的生成，产品纯度好，收率高，且原材料和生产成本低廉，反应后处理简单等特点。

【技术实现步骤摘要】
,1-二甲基-2-甲硫基乙基) 邻苯二甲酰异亚胺的制备方法
本专利技术涉及3-碘代-N-(l，I-二甲基-2-甲硫基乙基)邻苯二甲酰异亚胺的制备方法。
技术介绍
3-碘代-N-(l，I-二甲基-2-甲硫基乙基)邻苯二甲酰异亚胺是合成氟虫双酰胺的关键中间体。氟虫双酰胺是由日本农药株式会社和德国拜耳公司联合开发的新型杀虫齐U，主要用于蔬菜、水果、水稻和棉花防治鳞翅目害虫，对成虫和幼虫都有优良活性，作用速度快、持效期长，其不同于传统杀虫剂，为鱼尼丁受体激活剂。由于氟虫双酰胺作用机理独特，与传统杀虫剂没有交互抗性，且对节肢类益虫安全，适宜于害虫综合治理和害虫抗性治理(Masanori Tohrnishri.J.Pestic. Sci. 2005, 30 (4) :354_360)。 3-碘代-N-(l，I- 二甲基-2-甲硫基乙基)邻苯二甲酰异亚胺的合成一般是由3-碘代-N-(l，I-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸脱水环合得到，脱水剂的选择是本反应的关键。AU729776、ΕΡ1006107、ΕΡ1698619采用酸酐类为脱水剂，例如三氟乙酸酐，反应式如下 I ΗΝ,ν3、PI 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3？碘代？N？(1,1？二甲基？2？甲硫基乙基)邻苯二甲酰异亚胺的制备方法，其特征在于以光气或双光气、三光气为脱水剂，以3？碘代？N？(1,1？二甲基？2？甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸为原料，以甲苯或1,2？二氯乙烷或乙腈为反应溶剂，以吡啶或三乙胺为缚酸剂，制得3？碘代？N？(1,1？二甲基？2？甲硫基乙基)邻苯二甲酰异亚胺，其化学反应式为:。FDA00001979751600011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：毛春晖，赵东江，王宇，陈明，杨彬，刘伟，
申请(专利权)人：湖南化工研究院，
类型：发明
国别省市：