一种回收二甲基甲酰胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种回收二甲基甲酰胺的方法，所述方法具体步骤如下：（1）选取原料；（2）萃取分离；（3）一次精馏；（4）二次精馏；（5）三次精馏；（6）重复萃取及精馏；（7）回收。本发明专利技术的优点在于：本发明专利技术回收二甲基甲酰胺的方法，利用有机溶剂与二甲基甲酰胺比重差异，使整个过程实现了全连续化和工业规模化生产；此外，二次萃取与精馏可同时进行，进而缩短了整个流程的时间；精馏出的有机溶剂可通过冷凝塔冷凝回收，进行循环使用，进而降低回收成本；经过多次萃取及多次精馏，使得二甲基甲酰胺的回收率大大提高，回收率可达99%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于二甲基甲酰胺的分离纯化技术，特别涉及一种回收含二甲基甲酰胺废水中二甲基甲酰胺的方法。
技术介绍
N,N-二甲基甲酰胺简称DMF，是一种优良大工业溶剂和有机合成材料，广泛应用于很多行业，其中主要有：1）聚丙烯腈纤维纺丝用溶剂；2）在石油化工中作为气体吸收剂，用于乙炔的选择性吸收和丁二烯等C4的分离精制；3）在人造革生产中用作溶剂。这些应用过程中产生了大量含DMF的废水，如何经济有效回收其中的DMF并处理伴随的废水，对于提高企业整体经济效益、社会效益都是非常重要的。目前，工业实践中一般直接通过精馏方法将DMF-水分离开来，简称为水法。水法的缺点是工艺过程能耗高，热能消耗占DMF回收成本的80%以上，尤其不适用于含DMF浓度较低的稀废液处理。国内湿法移膜皮革生产过程中排放的废液内DMF往往浓度很低，如使用目前国内简单的DMF水法回收装置，由于能耗高，回收处理费用昂贵，使得工厂没有直接经济效益。如果将DMF废液直接排放到外界环境中，不仅是经济上的损失，而且造成严重的环境污染。针对上述现象，专利CN1317259C公开了一种废水中二甲基甲酰胺的回收方法，该方法主要包括萃取和精馏两个工序，首先采用有机溶剂萃取，将水溶液中的二甲基甲酰胺转移到有机溶剂中，然后再通过精馏实现二甲基甲酰胺与有机溶剂的分离。回收工艺中产生的酸性杂质利用有机碱进行中和反应，以消除物系对装置的腐蚀。且该工艺能耗大大减少，而且流程简单、设备简化，所得二甲基甲酰胺的纯度可达99.9%，回收率可达98.5%。但该处理方法仍存在一定的缺点：有机溶剂于二甲基甲酰胺分离时，有机溶剂中还会存在一定的二甲基甲酰胺，进而会降低二甲基甲酰胺的回收率。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种回收二甲基甲酰胺的方法，通过多次萃取和精馏，既保证了二甲基甲酰胺的纯度，又提高了二甲基甲酰胺的回收率。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种回收二甲基甲酰胺的方法，其创新点在于：所述方法具体步骤如下：（1）选取原料：将含10～15%wt二甲基甲酰胺的废水加入到萃取反应釜中；（2）萃取分离：向萃取反应釜中打入有机溶剂，有机溶剂与含二甲基甲酰胺的废水的质量比为4～5:1，将废水中的二甲基甲酰胺转移至有机溶液中，并将含二甲基甲酰胺的有机溶剂和不含二甲基甲酰胺的水分离；（3）一次精馏：将获取的含二甲基甲酰胺的有机溶剂送入第一精馏塔进行一次精馏，精馏温度为80～90℃，精馏压力为0.2～0.3MPa，精馏将含二甲基甲酰胺的有机溶剂中的有机溶剂及二甲基甲酰胺分离，含二甲基甲酰胺的有机溶剂中的有机溶剂大部分汽化并移除至冷凝塔A冷凝回收有机溶剂；（4）二次精馏：含二甲基甲酰胺的有机溶剂中精馏出的二甲基甲酰胺及残余有机溶剂送入第二精馏塔进行二次精馏，精馏温度为80～90℃，精馏压力为0.2～0.3MPa，精馏将残余有机溶剂及二甲基甲酰胺分离，残余有机溶剂中的部分有机溶剂汽化并移除至冷凝塔A冷凝回收有机溶剂；（5）三次精馏：二次精馏出的二甲基甲酰胺及极少量的有机溶剂送入第三精馏塔进行三次精馏，精馏温度为80～90℃，精馏压力为0.2～0.3MPa，精馏将极少量的有机溶剂及二甲基甲酰胺分离，极少量的有机溶剂汽化并移除至冷凝塔A冷凝回收有机溶剂，精馏出的二甲基甲酰胺送入成品罐；（6）重复萃取及精馏：步骤（2）中的含二甲基甲酰胺的有机溶剂进行一次精馏的同时，向萃取反应釜中再次打入有机溶剂，重复上述步骤（2）～（5）2～3次，并使每次加入的有机溶剂与萃取反应釜中含10～15%wt二甲基甲酰胺的废水的质量比为4～5:1；（7）回收：多次萃取结束后，将萃取反应釜中最终剩余的不含二甲基甲酰胺的水进行回收利用。进一步地，所述冷凝塔A和冷凝塔B的温度控制在50℃以下。进一步地，所述的有机溶剂与二甲基甲酰胺混溶，与二甲基甲酰胺的沸点差≥80℃，并且所述有机溶剂在水中的溶解度＜1%。本专利技术的优点在于：（1）本专利技术回收二甲基甲酰胺的方法，利用有机溶剂与二甲基甲酰胺比重差异，使整个过程实现了全连续化和工业规模化生产；此外，二次萃取与精馏可同时进行，进而缩短了整个流程的时间；精馏出的有机溶剂可通过冷凝塔冷凝回收，进行循环使用，进而降低回收成本；经过多次萃取及多次精馏，使得二甲基甲酰胺的回收率大大提高，回收率可达99%以上；（2）本专利技术回收二甲基甲酰胺的方法，该方法中所采用的有机溶剂与二甲基甲酰胺混溶，与二甲基甲酰胺的沸点差≥80℃，并且有机溶剂在水中的溶解度＜1%，有利于回收二甲基甲酰胺时分子扩散，使得回收效果更佳，进而保证了二甲基甲酰胺的回收率。具体实施方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例1本实施例回收二甲基甲酰胺的方法，该方法具体步骤如下：（1）选取原料：将含10%wt二甲基甲酰胺的废水加入到萃取反应釜中；（2）萃取分离：向萃取反应釜中打入有机溶剂，有机溶剂与含二甲基甲酰胺的废水的质量比为5:1，将废水中的二甲基甲酰胺转移至有机溶液中，并将含二甲基甲酰胺的有机溶剂和不含二甲基甲酰胺的水分离；（3）一次精馏：将获取的含二甲基甲酰胺的有机溶剂送入第一精馏塔进行一次精馏，精馏温度为80℃，精馏压力为0.3MPa，精馏将含二甲基甲酰胺的有机溶剂中的有机溶剂及二甲基甲酰胺分离，含二甲基甲酰胺的有机溶剂中的有机溶剂大部分汽化并移除至冷凝塔A冷凝回收有机溶剂；（4）二次精馏：含二甲基甲酰胺的有机溶剂中精馏出的二甲基甲酰胺及残余有机溶剂送入第二精馏塔进行二次精馏，精馏温度为80℃，精馏压力为0.3MPa，精馏将残余有机溶剂及二甲基甲酰胺分离，残余有机溶剂中的部分有机溶剂汽化并移除至冷凝塔A冷凝回收有机溶剂；（5）三次精馏：二次精馏出的二甲基甲酰胺及极少量的有机溶剂送入第三精馏塔进行三次精馏，精馏温度为80℃，精馏压力为0.3MPa，精馏将极少量的有机溶剂及二甲基甲酰胺分离，极少量的有机溶剂汽化并移除至冷凝塔A冷凝回收有机溶剂，精馏出的二甲基甲酰胺送入成品罐；（6）重复萃取及精馏：步骤（2）中的含二甲基甲酰胺的有机溶剂进行一次精馏的同时，向萃取反应釜中再次打入有机溶剂，重复上述步骤（2）～（5）2次，并使每次加入的有机溶剂与萃取反应釜中含10%wt二甲基甲酰胺的废水的质量比为5:1；（7）回收：多次萃取结束后，将萃取反应釜中最终剩余的不含二甲基甲酰胺的水进行回收利用。该回收方法中，冷凝塔A和冷凝塔B的温度控制在50℃以下；有机溶剂与二甲基甲酰胺混溶，与二甲基甲酰胺的沸点差≥80℃，并且所述有机溶剂在水中的溶解度＜1%。实施例2本实施例回收二甲基甲酰胺的方法，该方法具体步骤如下：（1）选取原料：将含15%wt二甲基甲酰胺的废水加入到萃取反应釜中；（2）萃取分离：向萃取反应釜中打入有机溶剂，有机溶剂与含二甲基甲酰胺的废水的质量比为4:1，将废水中的二甲基甲酰胺转移至有机溶液中，并将含二甲基甲酰胺的有机溶剂和不含二甲基甲酰胺的水分离；（3）一次精馏：将获取的含二甲基甲酰胺的有机溶剂送入第一精馏塔进行一次精馏，精馏温度为90℃，精馏压力为0.2MPa，精馏将含二甲基甲酰胺的有机溶剂中的有机溶剂及二甲基甲酰胺分离，含二甲基甲酰胺的有机溶剂中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种回收二甲基甲酰胺的方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：选取原料：将含10～15%wt二甲基甲酰胺的废水加入到萃取反应釜中；萃取分离：向萃取反应釜中打入有机溶剂，有机溶剂与含二甲基甲酰胺的废水的质量比为4～5:1，将废水中的二甲基甲酰胺转移至有机溶液中，并将含二甲基甲酰胺的有机溶剂和不含二甲基甲酰胺的水分离；一次精馏：将获取的含二甲基甲酰胺的有机溶剂送入第一精馏塔进行一次精馏，精馏温度为80～90℃，精馏压力为0.2～0.3MPa，精馏将含二甲基甲酰胺的有机溶剂中的有机溶剂及二甲基甲酰胺分离，含二甲基甲酰胺的有机溶剂中的有机溶剂大部分汽化并移除至冷凝塔A冷凝回收有机溶剂；二次精馏：含二甲基甲酰胺的有机溶剂中精馏出的二甲基甲酰胺及残余有机溶剂送入第二精馏塔进行二次精馏，精馏温度为80～90℃，精馏压力为0.2～0.3MPa，精馏将残余有机溶剂及二甲基甲酰胺分离，残余有机溶剂中的部分有机溶剂汽化并移除至冷凝塔A冷凝回收有机溶剂；三次精馏：二次精馏出的二甲基甲酰胺及极少量的有机溶剂送入第三精馏塔进行三次精馏，精馏温度为80～90℃，精馏压力为0.2～0.3MPa，精馏将极少量的有机溶剂及二甲基甲酰胺分离，极少量的有机溶剂汽化并移除至冷凝塔A冷凝回收有机溶剂，精馏出的二甲基甲酰胺送入成品罐；重复萃取及精馏：步骤（2）中的含二甲基甲酰胺的有机溶剂进行一次精馏的同时，向萃取反应釜中再次打入有机溶剂，重复上述步骤（2）～（5）2～3次，并使每次加入的有机溶剂与萃取反应釜中含10～15%wt二甲基甲酰胺的废水的质量比为4～5:1；回收：多次萃取结束后，将萃取反应釜中最终剩余的不含二甲基甲酰胺的水进行回收利用。...

【技术特征摘要】
1.一种回收二甲基甲酰胺的方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：选取原料：将含10～15%wt二甲基甲酰胺的废水加入到萃取反应釜中；萃取分离：向萃取反应釜中打入有机溶剂，有机溶剂与含二甲基甲酰胺的废水的质量比为4～5:1，将废水中的二甲基甲酰胺转移至有机溶液中，并将含二甲基甲酰胺的有机溶剂和不含二甲基甲酰胺的水分离；一次精馏：将获取的含二甲基甲酰胺的有机溶剂送入第一精馏塔进行一次精馏，精馏温度为80～90℃，精馏压力为0.2～0.3MPa，精馏将含二甲基甲酰胺的有机溶剂中的有机溶剂及二甲基甲酰胺分离，含二甲基甲酰胺的有机溶剂中的有机溶剂大部分汽化并移除至冷凝塔A冷凝回收有机溶剂；二次精馏：含二甲基甲酰胺的有机溶剂中精馏出的二甲基甲酰胺及残余有机溶剂送入第二精馏塔进行二次精馏，精馏温度为80～90℃，精馏压力为0.2～0.3MPa，精馏将残余有机溶剂及二甲基甲酰胺分离，残余有机溶剂中的部分有机溶剂汽化并移除至冷凝塔A冷凝回收有机溶剂；三...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐顺乐，
申请(专利权)人：南通万顺化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32