一种水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法，其具体步骤包括：绘制N,N-二甲基甲酰胺标准工作曲线，对样品进行振荡或超声萃取，样品萃取液测定等步骤。该方法具有样品前处理简单、回收率高、重现性好等特点，适合水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的日常检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及产品检测分析领域，具体涉及一种高效液相色谱法检测水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法。
技术介绍
N,N-二甲基甲酰胺（DMF）是一种无色，熔点-61oC，沸点152.8oC，与水混溶，可混溶于多数有机溶剂，有淡的胺味的液体。因其优良的溶剂性能，广泛应用于化工生产领域。在制革加工过程中，DMF主要应用于湿法聚氨酯合成革和牛皮二层移膜革的洗涤固化剂。与此同时，由于DMF出色的溶剂性能，一些皮革化工材料在合成过程中也常加入DMF来获得较好的应用效果。如在皮革涂饰用水性聚氨酯的合成中，加入适量高沸点的DMF，不仅可以降低预聚体的粘度，在一些低沸点的溶剂被除去后，少量DMF的存在还可以使最终的成膜较为平滑。DMF被认为是一种具有中等毒性的化学品，可以通过呼吸、皮肤接触和消化道吸收进入人体，从而对肝脏、肾脏、胃、呼吸和神经等多个器官和组织造成伤害。因其用途广泛，被动暴露人群较多，国际癌症研究机构将DMF列为可能的致癌物质；欧洲化学品管理局也将DMF列入高关注度化学品候选物质清单，规定其在产品中的质量百分含量不得高于0.1%。目前，国内外测定DMF的方法主要有分光光度法、气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）和高效液相色谱法（HPLC）。但针对皮革涂饰用水性聚氨酯产品中DMF含量的检测尚未见高效液相色谱法报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简便，成本低廉，可以快速测定水性聚氨酯中DMF含量的分析方法，具体的技术方案如下：（1）标准曲线的绘制：以去离子水为溶剂，分别配制N,N-二甲基甲酰胺浓度为1~100mg/L的系列标准溶液，并将其注入高效液相色谱仪，以测得的峰面积对应N,N-二甲基甲酰胺的浓度绘制标准曲线；（2）样品预处理：将待测样品置于锥形瓶中，加入一定量的去离子水，样品质量与去离子水的体积的比例为1g：（10-30）mL。在室温水浴中振荡或超声萃取，萃取液经0.45μm滤膜过滤；（3）样品测定：以去离子水为空白，用测定标准溶液系列的操作条件检测样品，测得样品的峰面积值后，由标准曲线计算得出水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺的含量；（4）色谱检测条件：色谱柱：C18，4.6mm×250mm×5μm；流动相A：甲醇；流动相B：水；流动相体积比：A：B=20:80；流动相流量：1mL/min；柱温：30oC；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：205nm；检测时间：8min；所述的检测方法的检出限为0.25mg/L；所述的检测方法的加标回收率为95.2~102.1%；所述的检测方法的相对标准偏差为1.5~4.3%；本专利技术通过高效液相色谱法测定水性聚氨酯中的DMF，具有操作简便，耗时短，精确度好，回收率高等特点，适合水性聚氨酯产品中DMF的日常检测。具体实施方式以下所述实施例仅表达了本专利技术的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本专利技术专利范围的限制。应当指出的是，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本专利技术的保护范围之内。实例11.标准工作溶液的配制标准溶液储备液：准确称取10.0mgDMF标准品（含量>99%），用少量去离子水溶解，转移至10mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，该标准储备液中DMF浓度为1000mg/L，标准储备液于4oC，暗处冷藏备用；标准工作液：取储备液1mL至10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，涡旋1min，再分别移取该溶液10、50、100、200、500μL至2mL样品瓶中，加水稀释至1mL，即得浓度为1、5、10、20、50mg/L的DMF标准工作溶液；将标准溶液注入高效液相色谱仪，以测得的峰面积对应N,N-二甲基甲酰胺的浓度绘制标准曲线；2.样品预处理称取水性聚氨酯样品2.0g放入150mL具塞锥形瓶中，加入30mL去离子水，盖上塞子，将锥形瓶放入水浴振荡器中，于室温下振荡萃取10min。萃取完成后，取出锥形瓶冷却至室温，萃取液经带有0.45μm滤膜的针筒式过滤器过滤后，注入样品瓶，供HPLC检测，根据测得样品的峰面积值后，由标准曲线计算得出水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺的含量；3.HPLC检测条件色谱柱：C18，4.6mm×250mm×5μm；流动相A：甲醇；流动相B：水；流动相体积比：A：B=20:80；流动相流量：1mL/min；柱温：30oC；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：205nm；检测时间：8min。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水性聚氨酯中N, N‑二甲基甲酰胺含量的检测方法，其特征在于采用高效液相色谱法进行检测，具体步骤如下：（1）标准曲线的绘制：以去离子水为溶剂，分别配制N, N‑二甲基甲酰胺浓度为1~100 mg/L的系列标准溶液，并将其注入高效液相色谱仪，以测得的峰面积对应N, N‑二甲基甲酰胺的浓度绘制标准曲线；（2）样品预处理：将待测样品置于锥形瓶中，加入一定量的去离子水，样品质量与去离子水的体积的比例为1g：（10‑30）mL；在室温水浴中振荡或超声萃取，萃取液经0.45μm滤膜过滤；（3）样品测定：以去离子水为空白，用测定标准溶液的色谱条件检测样品，测得样品的峰面积值后，由标准曲线计算得出水性聚氨酯中N, N‑二甲基甲酰胺的含量；（4）色谱检测条件：色谱柱：C18，4.6 mm×250 mm×5 μm；流动相A：甲醇；流动相B：水；流动相体积比：A：B=20:80；流动相流量：1 mL/min；柱温：30 oC；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：205 nm；检测时间：8 min。

【技术特征摘要】
1.一种水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法，其特征在于采用高效液相色谱法进行检测，具体步骤如下：
（1）标准曲线的绘制：以去离子水为溶剂，分别配制N,N-二甲基甲酰胺浓度为1~100mg/L的系列标准溶液，并将其注入高效液相色谱仪，以测得的峰面积对应N,N-二甲基甲酰胺的浓度绘制标准曲线；
（2）样品预处理：将待测样品置于锥形瓶中，加入一定量的去离子水，样品质量与去离子水的体积的比例为1g：（10-30）mL；在室温水浴中振荡或超声萃取，萃取液经0.45μm滤膜过滤；
（3）样品测定：以去离子水为空白，用测定标准溶液的色谱条件检测样品，测得样品的峰面积值后，由标准曲线计算得出水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺的含量；
（4）色谱检测条件：
色谱柱：C18，4.6mm×250mm×5μm；
流动相A：甲醇；
流动相B：水；<...

【专利技术属性】
技术研发人员：林炜，任可帅，俞凌云，王春华，吴孟茹，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51