一种酰胺型成核剂的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种酰胺型成核剂的生产方法，包括将有机酰氯、有机胺以及复合缚酸剂在芳烃溶剂中进行反应而制得，其中所述复合缚酸剂包括吡啶或其衍生物、三乙胺和催化剂。根据本发明专利技术提供的方法，在酰胺类成核剂的生产中，使用毒性小、活性高、价格相对低廉的复合缚酸剂，可以有效缩短合成时间、减少缚酸剂的添加量，并提高产物酰胺的收率。根据本发明专利技术提供的方法，不仅可以降低酰胺类β成核剂的生产成本,而且对减少污染物排放、保护环境有重要意义，获得显著的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括将有机酰氯、有机胺以及复合缚酸剂在芳烃溶剂中进行反应而制得，其中所述复合缚酸剂包括吡啶或其衍生物、三乙胺和催化剂。根据本专利技术提供的方法，在酰胺类成核剂的生产中，使用毒性小、活性高、价格相对低廉的复合缚酸剂，可以有效缩短合成时间、减少缚酸剂的添加量，并提高产物酰胺的收率。根据本专利技术提供的方法，不仅可以降低酰胺类e成核剂的生产成本，而且对减少污染物排放、保护环境有重要意义，获得显著的经济效益和社会效益。【专利说明】-种酰胺型成核剂的生产方法
本专利技术涉及一种成核剂的生产方法，具体涉及一种酰胺型β成核剂的生产方法。
技术介绍
新型酰胺类成核剂是最早实现商品化生产的一种聚丙烯β晶成核剂，与其他聚 丙烯β晶成核剂相比，该类成核剂的成核效果较好，成本相对较低，性能优异，具有较大的 适用价值和发展前景。 在现有的酰胺类成核剂生产过程中，酰胺化反应的过程中会有氯化氢生成，氯化 氢的存在会对酰胺合成有着较大的负面影响。首先，合成使用的有机溶剂中有微量的水分 存在，氯化氢会与溶剂中的少量水分结合，产生盐酸，无法排出，从而影响反应方向和反应 速度，降低产物收率。再者，氯化氢即便可以顺利排出，如果无法彻底的被吸收，仍然容易对 设备和周围环境产生污染与腐蚀。尤其是当成核剂实现工业化生产时，大量产生的氯化氢 气体会增加劳动强度和环保压力。 在传统工艺中，加入缚酸剂来捕集酰胺反应中生成的氯化氢，保证反应向正反应 方向进行，加快反应速度，提高收率。然而现有技术中的缚酸剂，其效率不高，造成反应时间 长，产品收率低，或价格昂贵，毒性大，沸点高，应用不便。在工业生产应用中，提高了生产成 本，增加了环保处理难度，加大了操作工作强度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种酰胺类成核剂的生产方法。 在酰胺类β成核剂的合成中使用包含三乙胺、吡啶或其衍生物和催化剂的复合缚酸剂，其 既能具有高活性，又具有经济性和环保性，不仅可以降低酰胺类成核剂的生产成本，而且 对减少污染物排放、保护环境有重要意义，获得显著的经济效益和社会效益。 根据本专利技术的一个方面，提供了，包括将有机酰氯、 有机胺以及复合缚酸剂在芳烃溶剂中进行反应而制得，其中所述复合缚酸剂包括吡啶或其 衍生物、三乙胺和催化剂。 在上述方法中，以复合缚酸剂的总重量计，所述吡啶或其衍生物的量为5? 25wt%，所述三乙胺的量为65-95wt%，所述催化剂的量为0. 1?0. 5wt%。优选地，以复合缚 酸剂的总重量计，所述批陡的量为5-10wt%,所述三乙胺的量为85-95wt%,所述催化剂的量 为0. 1?0. 3wt%。催化剂在复合缚酸剂中起着重要的作用，其既有助于两种缚酸剂充分混 合，又有利于提高缚酸效率、加快反应速率。 在上述方法的一个具体实施例中，所述复合缚酸剂还包括芳经,所述芳经的量占 所述复合缚酸剂总重量的〇?l〇wt%，优选3_6wt%。在复合缚酸剂中加入芳烃，有助于反应 过程中反应热的释放，有利于有效地控制反应程度。 在上述方法中，以有机酰氯、有机胺以及复合缚酸剂的总重量计，所述复合缚酸剂 的量为10?50%，优选35?40%。所述有机酰氯中的酰氯基团和有机胺的胺基团的摩尔比 为I: I. O?I. 5,优选I: I. 20-1. 25。所述芳烃溶剂的量为有机酰氯重量的5?15倍，优选 15倍。 在上述方法中，所述有机酰氯结构通式为： 【权利要求】1. ，包括将有机酰氯、有机胺以及复合缚酸剂在芳烃溶 剂中进行反应而制得，其中所述复合缚酸剂包括吡啶或其衍生物、三乙胺和催化剂。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以复合缚酸剂的总重量计，所述吡啶或 其吡啶衍生物的量为5?25wt%，所述三乙胺的量为65-95wt%，所述催化剂的量为0. 1? 0. 5wt%〇3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，以复合缚酸剂的总重量计，所述吡 啶或其衍生物的量为5-lOwt%，所述三乙胺的量为85-95wt%，所述催化剂的量为0. 1? 0. 3wt%〇4. 根据权利要求1?3中任意一项所述的方法，其特征在于，所述的催化剂选自 N，N-二甲基甲酰胺、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、 三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵的一种或多种，优选为 N，N-二甲基甲酰胺。5. 根据权利要求1?4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述吡啶或其衍生物包括 吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、2, 4, 6-三甲基吡啶2-氯吡啶、2, 6-二氯吡啶的一种或多 种。6. 根据权利要求1?5中任意一项所述的方法，其特征在于，所述复合缚酸剂还包括芳 经，所述芳经的量占所述复合缚酸剂总重量的0?l〇wt%,优选3?6wt%。7. 根据权利要求1?6中任意一项所述的方法，其特征在于，以有机酰氯、有机胺以及 复合缚酸剂的总重量计，所述复合缚酸剂的量为10?50%,优选35?40%。8. 根据权利要求1?7中任意一项所述的方法，其特征在于，所述有机酰氯中的酰氯基 团和有机胺的胺基团的摩尔比为1:1. 0-1. 5,优选1:1. 20-1. 25。9. 根据权利要求1?8中任意一项所述的方法，其特征在于，所述有机酰氯结构通式 为：R为异丁烯基、顺丁烯基、苯基、萘基、环己基或环戊基；优选两个酰氯基在苯基、环己 基以及蔡基的对位； 所述有机胺选自环己胺、苯胺、环戊胺、二苯胺、萘胺中的一种或多种。10. 根据权利要求1?9中任意一项所述方法制备的酰胺成核剂在聚丙烯上的应用。【文档编号】C08K5/20GK104211613SQ201310217753【公开日】2014年12月17日 申请日期:2013年6月3日 优先权日:2013年6月3日 【专利技术者】徐耀辉, 李伟, 褚海斌 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酰胺型成核剂的生产方法，包括将有机酰氯、有机胺以及复合缚酸剂在芳烃溶剂中进行反应而制得，其中所述复合缚酸剂包括吡啶或其衍生物、三乙胺和催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐耀辉，李伟，褚海斌，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11