一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，包括以下步骤：S1、称取一定量的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度10‑20℃内充氮气驱氧15‑30min；S2、分批次逐步加入引发体系，搅拌，1‑20min内观察溶液变粘情况；S3、记录溶液变粘的时间与温度；S4、在反应1‑2h内记录最终温度；S5、保持最终温度4‑8h结束反应，冷却至40‑50℃，得凝胶；S6、将凝胶切块、造粒；S7、将颗粒烘干，包装即得。本发明专利技术提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，采用分批次逐步加入引发体系的方法，能有效的控制反应，得到最佳反应产物，同时避免引发体系的浪费，制备工艺简单，生产过程环保无污染，成本低，制备出的阴离子丙烯酰胺，溶解速度快且完全，具有良好的絮凝沉淀效果。

Process for preparing anionic acrylamide

The invention discloses a preparation method of anionic acrylamide acrylic acid, which comprises the following steps: S1, weighed, added to 30% acrylamide aqueous solution, at a temperature of 10 DEG C within 20 nitrogen flooding oxygen 15 30min; S2, in batches of gradually adding initiator system, mixing, observation of variable viscosity 1 20min solution; time and temperature, the viscosity of the solution S3 record; S4, record the final temperature in the reaction of 1 2H; S5, 8h keep the final temperature of 4 to 40 over reaction, cooling to 50 DEG C, gel; S6, gel cutting, S7, particle drying granulation; the packing is dry. The preparation process of an anionic acrylamide provided by the invention, the batches gradually adding initiator system method can effectively control the reaction, get the best reaction products, at the same time avoid system waste, simple preparation process, the production process has no environmental pollution, low cost, anionic acrylamide was prepared by dissolving rate fast and completely, has good flocculation effect.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成
，尤其涉及一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺。
技术介绍
阴离子聚丙烯酰胺（APAM）是水溶性的高分子聚合物，主要用于各种工业废水的絮凝沉降，沉淀澄清处理，如钢铁厂废水，电镀厂废水，冶金废水，洗煤废水等污水处理、污泥脱水等。还可用于饮用水澄清和净化处理。由于其分子链中含有一定数量的极性基团，它能通过吸附水中悬浮的固体粒子，使粒子间架桥或通过电荷中和使粒子凝聚形成大的絮凝物，故可加速悬浮液中粒子的沉降，有非常明显的加快溶液澄清，促进过滤等效果。阴离子聚丙烯酰胺用于污泥脱水、生活污水和有机废水的处理，除此之外，阴离子聚丙烯酰胺还涉及石油采油、造纸、纺织等多个领域，基于以上应用，本专利技术提出了一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺。一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，包括以下步骤：S1、称取一定量的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度10-20℃内充氮气驱氧15-30min；S2、分批次逐步向步骤S1的反应中加入引发体系，搅拌5-8min，在1-20min内仔细观察加入反应体系后的溶液变粘情况；S3、记录步骤S2中加入引发体系后，溶液变粘的时间与温度；S4、在步骤S2中反应进行的1-2h内记录最终温度；S5、保持步骤S4中最终温度4-8h结束反应，待反应温度自然冷却至40-50℃，得凝胶；S6、取出步骤S5中的凝胶，将凝胶切成凝胶块放入制粒机中，过80-100目制粒筛网，制得颗粒；S7、将步骤S6中制得的颗粒进行烘干，烘干温度为80-100℃，烘干时间为30-50min，包装即得。优选的，所述S1中丙酰胺水溶液的用量和丙烯酸的用量比为1:0.1-0.5。优选的，所述S2中的引发体系为过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂。优选的，所述S2中加入引发体系的具体操作方法为每加入1-5g引发剂就搅拌5-8min。优选的，所述S6中的凝胶块的体积为10-25cm3。优选的，所述S7中颗粒的烘干温度为85-95℃，烘干时间为35-45min。本专利技术提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，采用分批次逐步加入引发体系的方法，能有效的控制反应，得到最佳反应产物，同时避免引发体系的浪费，通过制粒机造出细小颗粒，使其方便使用且效率高，本专利技术提出的制备工艺操作简单，生产过程环保无污染，成本低，制备出的阴离子丙烯酰胺，溶解速度快且完全，具有良好的絮凝沉淀效果。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。实施例一本专利技术提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，包括以下步骤：S1、称取用量为丙酰胺水溶液用量的0.3倍的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度15℃内充氮气驱氧22min；S2、分批次逐步向步骤S1的反应中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂3g，搅拌5min，在5min内仔细观察加入反应体系后的溶液变粘情况；S3、记录步骤S2中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂后，溶液变粘的时间与温度；S4、在步骤S2中反应进行的1.2h内记录最终温度；S5、保持步骤S4中最终温度5h结束反应，待反应温度自然冷却至48℃，得凝胶；S6、取出步骤S5中的凝胶，将凝胶切成体积为18cm3的块状放入制粒机中，过95目制粒筛网，制得颗粒；S7、将步骤S6中制得的颗粒在90℃下，烘干40min，包装即得。实施例二本专利技术提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，包括以下步骤：S1、称取用量为丙酰胺水溶液用量的0.1倍的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度18℃内充氮气驱氧18min；S2、分批次逐步向步骤S1的反应中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂1g，搅拌8min，在20min内仔细观察加入反应体系后的溶液变粘情况；S3、记录步骤S2中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂后，溶液变粘的时间与温度；S4、在步骤S2中反应进行的1h内记录最终温度；S5、保持步骤S4中最终温度4h结束反应，待反应温度自然冷却至45℃，得凝胶；S6、取出步骤S5中的凝胶，将凝胶切成体积为15cm3的块状放入制粒机中，过100目制粒筛网，制得颗粒；S7、将步骤S6中制得的颗粒在80℃下，烘干50min，包装即得。实施例三本专利技术提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，包括以下步骤：S1、称取用量为丙酰胺水溶液用量的0.5倍的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度10℃内充氮气驱氧30min；S2、分批次逐步向步骤S1的反应中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂4g，搅拌6min，在12min内仔细观察加入反应体系后的溶液变粘情况；S3、记录步骤S2中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂后，溶液变粘的时间与温度；S4、在步骤S2中反应进行的1.8h内记录最终温度；S5、保持步骤S4中最终温度8h结束反应，待反应温度自然冷却至40℃，得凝胶；S6、取出步骤S5中的凝胶，将凝胶切成体积为25cm3的块状放入制粒机中，过85目制粒筛网，制得颗粒；S7、将步骤S6中制得的颗粒在85℃下，烘干45min，包装即得。实施例四本专利技术提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，包括以下步骤：S1、称取用量为丙酰胺水溶液用量的0.4倍的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度20℃内充氮气驱氧15min；S2、分批次逐步向步骤S1的反应中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂5g，搅拌7min，在15min内仔细观察加入反应体系后的溶液变粘情况；S3、记录步骤S2中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂后，溶液变粘的时间与温度；S4、在步骤S2中反应进行的2h内记录最终温度；S5、保持步骤S4中最终温度7h结束反应，待反应温度自然冷却至42℃，得凝胶；S6、取出步骤S5中的凝胶，将凝胶切成体积为10cm3的块状放入制粒机中，过80目制粒筛网，制得颗粒；S7、将步骤S6中制得的颗粒在100℃下，烘干30min，包装即得。实施例五本专利技术提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，包括以下步骤：S1、称取用量为丙酰胺水溶液用量的0.2倍的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度13℃内充氮气驱氧26min；S2、分批次逐步向步骤S1的反应中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂2g，搅拌6min，在8min内仔细观察加入反应体系后的溶液变粘情况；S3、记录步骤S2中加入过硫酸铵和偶氮二异丁酸二甲酯的复配剂后，溶液变粘的时间与温度；S4、在步骤S2中反应进行的1.5h内记录最终温度；S5、保持步骤S4中最终温度6h结束反应，待反应温度自然冷却至50℃，得凝胶；S6、取出步骤S5中的凝胶，将凝胶切成体积为22cm3的块状放入制粒机中，过90目制粒筛网，制得颗粒；S7、将步骤S6中制得的颗粒在95℃下，烘干35min，包装即得。本专利技术提出的一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，采用分批次逐步加入引发体系的方法，能有效的控制反应，得到最佳反应产物，同时避免引发体系的浪费，通过制粒机造出细小颗粒，使其方便使用且效率高。通过上述五组实施例制备出的阴离子丙烯酰胺，絮凝效果好、沉淀时间短、澄清净化作用佳，对比上述五组实施例制备出的阴离子丙烯酰胺的性能可知，实施例三中制备出的阴离子丙烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、称取一定量的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度10‑20℃内充氮气驱氧15‑30min；S2、分批次逐步向步骤S1的反应中加入引发体系，搅拌5‑8min，在1‑20min内仔细观察加入反应体系后的溶液变粘情况；S3、记录步骤S2中加入引发体系后，溶液变粘的时间与温度；S4、在步骤S2中反应进行的1‑2h内记录最终温度；S5、保持步骤S4中最终温度4‑8h结束反应，待反应温度自然冷却至40‑50℃，得凝胶；S6、取出步骤S5中的凝胶，将凝胶切成凝胶块放入制粒机中，过80‑100目制粒筛网，制得颗粒；S7、将步骤S6中制得的颗粒进行烘干，烘干温度为80‑100℃，烘干时间为30‑50min，包装即得。

【技术特征摘要】
1.一种阴离子丙烯酰胺的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、称取一定量的丙烯酸，加入到30%丙酰胺水溶液中，在温度10-20℃内充氮气驱氧15-30min；S2、分批次逐步向步骤S1的反应中加入引发体系，搅拌5-8min，在1-20min内仔细观察加入反应体系后的溶液变粘情况；S3、记录步骤S2中加入引发体系后，溶液变粘的时间与温度；S4、在步骤S2中反应进行的1-2h内记录最终温度；S5、保持步骤S4中最终温度4-8h结束反应，待反应温度自然冷却至40-50℃，得凝胶；S6、取出步骤S5中的凝胶，将凝胶切成凝胶块放入制粒机中，过80-100目制粒筛网，制得颗粒；S7、将步骤S6中制得的颗粒进行烘干，烘干温度为80-100℃，烘干时间为30-50m...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎常宏，俞益平，郭亚运，
申请(专利权)人：浙江大川新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33