一种胺苯吡唑酮残留量的GC-EI-MS快速测定方法技术

本发明专利技术公开了一种胺苯吡唑酮残留量的GC‑EI‑MS快速测定方法，该方法主要用于测定脂肪含量高的动物源性食品中残留的胺苯吡唑酮含量的方法。用乙腈均质提取样品中残留的胺苯吡唑酮，提取液经增强型脂质去除产品（Enhanced Matrix Removal，EMR）基质分散净化、反萃管萃取浓缩后，气相色谱‑电子轰击离子源‑质谱（GC‑EI‑MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准工作曲线，外标法定量。本方法平均回收率为92.0%～93.4%，平均相对标准偏差（RSD）为4.9%～7.0%，检出限低于2.19μg/kg，具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、欧盟、日本等国家对相应产品安全检测的技术要求，为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

A method for rapid determination of the content of GC-EI-MS in the residue of n

The invention discloses a benzene amine pyrazolone residue GC EI MS rapid determination method, the main method for the determination of residues of animal food with high fat content in benzene amine pyrazolone content. The extraction of benzene amine pyrazolone residues in samples with acetonitrile. The extract was enhanced lipid removal products (Enhanced Matrix Removal, EMR) matrix dispersion purification, stripping tube extraction, gas chromatography electron ionization mass spectrometry (GC EI MS) detection, which did not contain the measured blank matrix solution of pesticides to establish the calibration of the standard working curve, using external standard method. The average recovery rate was 92% ~ 93.4%, the average relative standard deviation (RSD) ranged from 4.9% to 7%, the detection limit of less than 2.19 g/kg, has the advantages of convenient operation, rapid, high sensitivity, good purification effect, strong characteristics, good repeatability, accurate qualitative and quantitative. To meet the United States, the European Union, Japan and other countries on the corresponding product safety testing technical requirements, in order to protect the people's food safety and the healthy development of foreign trade exports to provide strong technical support.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种胺苯吡唑酮残留量的GC-EI-MS快速测定方法，更具体地说是采用气相色谱-电子轰击离子源-质谱(GC-EI-MS)定性定量测定猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等动物肌肉及制品等脂肪含量高的动物源性食品中残留的胺苯吡唑酮含量的方法，属于农药残留量的测定

技术介绍
胺苯吡唑酮(Fenpyrazamine)是日本住友化学株式会社研究开发的基于吡啶的杂环类杀真菌剂，通过抑制麦角甾醇生物合成途径的作用机制的病原体，显示出对菌丝生长和孢子萌发和花粉管生长的抑制作用。CAS号为：473798-59-3，分子式为C17H21N3O2S，分子量为331.43，胺苯吡唑酮的化学结构式如下：胺苯吡菌酮是住友化学独立开发的新杀菌剂，具有新颖化学结构，能迅速渗入作物体内，对感染的真菌能快速发挥药效，主要用于控制葡萄、石果、蔬菜作物中的灰霉病、菌核病和链核盘菌。另外，胺苯吡菌酮对哺乳类动物高度安全，在环境中能迅速降解，可在多种作物采收前应用。胺苯吡菌酮最初在韩国推出，在胺苯吡菌酮原药获得第本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种胺苯吡唑酮残留量的GC‑EI‑MS快速测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)提取称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈溶液均质提取后，加入氯化钠和无水硫酸镁，剧烈涡旋1min后离心；(2)净化将增强型脂质去除产品EMR用水活化，移取样品提取液于活化好的EMR净化管中，涡旋1min后，7000r/min离心5min，转移全部上清液至装有无水硫酸镁和氯化钠的离心管中进行盐析，涡旋离心后，移取一定体积的上清液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱‑电子轰击离子源‑质谱(GC‑EI‑MS)检测；(3)标准工作溶液的配制将不含胺苯吡唑酮...

【技术特征摘要】
1.一种胺苯吡唑酮残留量的GC-EI-MS快速测定方法，其特征在于，所述方法包括以下
步骤：
(1)提取
称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈溶液均质提取后，加入氯化钠和
无水硫酸镁，剧烈涡旋1min后离心；
(2)净化
将增强型脂质去除产品EMR用水活化，移取样品提取液于活化好的EMR净化管中，涡旋
1min后，7000r/min离心5min，转移全部上清液至装有无水硫酸镁和氯化钠的离心管中进行
盐析，涡旋离心后，移取一定体积的上清液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混
合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱-电子轰击离子源-质谱(GC-EI-MS)检测；
(3)标准工作溶液的配制
将不含胺苯吡唑酮的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理，得样品提取净化
残渣，加入适量溶剂和标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的胺苯吡唑酮系列标准工
作液；
(4)测定和结果计算
将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-EI-MS测定，以标准工作液的色谱峰
面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中净化
后的样品液注入GC-EI-MS进行测定，测得样品液中胺苯吡...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭庆龙，
申请(专利权)人：郭庆龙，
类型：发明
国别省市：山东;37