一种蔬菜和水果中硅噻菌胺残留量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种蔬菜和水果中硅噻菌胺残留量的测定方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的硅噻菌胺，提取液经乙二胺‑N‑丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷键合相（C18）基质分散净化后，气相色谱串联质谱（GC‑MS/MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准工作曲线，外标法定量。本方法平均回收率为83.0%～90.8%，平均相对标准偏差（RSD）为5.1%～7.5%，检出限低于0.013 μg/kg，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、欧盟、日本等国家对相应产品安全检测的技术要求，为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种蔬菜和水果中硅噻菌胺残留量的测定方法，更具体地说是采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定性定量测定蔬菜和水果中残留的硅噻菌胺含量的方法，属于农药残留量的测定

技术介绍
硅噻菌胺(通用名：Silthiofam，试验代号：Mon65500，商品名称：Latitude，其他名称：Silthiopham)，是由孟山都公司开发的酰胺类杀菌剂。主要用作种子处理，防治谷物上的全蚀病。化学名称：N-烯丙基-4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酰胺，英文名称：N-allyl-4,5-dimethyl-2-(trimethylsilyl)thiophene-3-carboxamide，CAS登录号：175217-20-6，化学结构式为：外观为白色晶状粉末；熔点：86.1～88.3℃；沸点＞280℃；蒸汽压8.1×101mPa(20℃)分配系数：KowlogP＝3.72(20℃)；Henry常数5.4×10-1Pam3mol-1；溶解度：水39.9mg/L(20℃),本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蔬菜和水果中硅噻菌胺残留量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)提取称取蔬菜和水果样品于具塞离心管中，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质提取1min，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁振荡后离心；(2)净化移取样品提取液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，取一定量净化液氮气吹干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱串联质谱(GC‑MS/MS)检测；(3)标准工作溶液的配制将不含硅噻菌胺的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理，得样品提取净化残渣，加入适量溶剂和标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的硅噻菌胺系列混合标...

【技术特征摘要】
1.一种蔬菜和水果中硅噻菌胺残留量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)提取
称取蔬菜和水果样品于具塞离心管中，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质提取1min，
加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁振荡后离心；
(2)净化
移取样品提取液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，取一定量净
化液氮气吹干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱串联
质谱(GC-MS/MS)检测；
(3)标准工作溶液的配制
将不含硅噻菌胺的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理，得样品提取净化
残渣，加入适量溶剂和标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的硅噻菌胺系列混合标准工
作液；
(4)测定和结果计算
将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-MS/MS测定，以标准工作液的色谱峰
面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中净化
后的样品液注入GC-MS/MS进行测定，测得样品液中硅噻菌胺的色谱峰面积，代入基质标准
工作曲线，得到样品液中硅噻菌胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中
硅噻菌胺残留量；若上机溶液中硅噻菌胺残留量超过线性范围上限，需用定容溶剂将上机溶
液浓度稀释至线性范围之内。
2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭庆龙，
申请(专利权)人：郭庆龙，
类型：发明
国别省市：山东;37