葡萄酒中酰胺类杀菌剂的固相萃取‑气相色谱‑串联质谱检测方法技术

本发明专利技术公开了一种葡萄酒中酰胺类杀菌剂的固相萃取‑气相色谱‑串联质谱检测方法，本发明专利技术能够同时测定葡萄酒中样品中吲唑磺菌胺、氟啶酰菌胺、硅噻菌胺、啶酰菌胺等4种酰胺类杀菌剂。在葡萄酒样品中加入超纯水稀释得到待检液，待检液经HLB固相萃取柱净化，使用C18反相柱分离；目标分析物在多反应监测模式下以保留时间和离子对信息比较进行定性分析，同位素内标法定量，本方法分析速度快、灵敏度高、重现性和准确度好，为评价葡萄酒样品质量提供了新的检测方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品检测领域，涉及固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)，具体是指一种葡萄酒中吲唑磺菌胺、氟啶酰菌胺、硅噻菌胺、啶酰菌胺等4种酰胺类杀菌剂的检测方法。
技术介绍
随着人们生活水平的提高和健康意识的增强，葡萄酒这一集营养性、功能性以及文化品位于一体的特殊饮品越来越受到人们的喜爱。浙江作为我国东南沿海经济较发达的省份，近年来葡萄酒消费量增长迅速，特别是进口葡萄酒。浙江口岸进口葡萄酒贸易额一直居全国同行业领先地位。2015年，浙江口岸共进口葡萄酒3.11万吨，比上年增长10.2%，货值1.2亿美元，市场交易额35亿元，进口量排名仅次于上海、深圳、广州、天津等口岸。葡萄酒消费市场的火爆程度可见一斑。然而，不论是进口还是国产葡萄酒，葡萄作为其最主要的生产原料在田间管理过程中，为防止病害发生，通常会喷施一定量的农药，有些农药在葡萄酒生产发酵过程中不易去除分解，会不同程度地残留在葡萄酒中，给饮用者健康带来潜在的威胁。2013年，美国环境工作组(EWG)发布的“最肮脏果蔬”黑名单中，葡萄位列第三，共检出15种农药残余成分，而在含有的农药种类方面，葡萄则位居榜首，总共含有6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种葡萄酒中酰胺类杀菌剂的固相萃取‑气相色谱‑串联质谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（一）待测样品的制备：称取4.7‑5.3g葡萄酒样品，葡萄酒中加入超纯水，混匀后得到待检液；（二）待测样品的净化：将固定相萃取柱进行预处理，将步骤（一）制备的待检液上萃取柱，经水和甲醇/水溶液淋洗除去杂质，再用洗脱溶剂洗脱固定相萃取柱上的吲唑磺菌胺、氟啶酰菌胺、硅噻菌胺、啶酰菌胺得到洗脱液，将洗脱液浓缩富集后，用甲醇溶剂稀释并经0.22μm微孔滤膜过滤后得到待测样品溶液；（三）标准溶液的配置：配制吲唑磺菌胺、氟啶酰菌胺、硅噻菌胺、啶酰菌胺溶液阶梯浓度的混合标准工作溶液，该校准工作溶液的浓度为1.0 ng/...

【技术特征摘要】
1.一种葡萄酒中酰胺类杀菌剂的固相萃取-气相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（一）待测样品的制备：称取4.7-5.3g葡萄酒样品，葡萄酒中加入超纯水，混匀后得到待检液；（二）待测样品的净化：将固定相萃取柱进行预处理，将步骤（一）制备的待检液上萃取柱，经水和甲醇/水溶液淋洗除去杂质，再用洗脱溶剂洗脱固定相萃取柱上的吲唑磺菌胺、氟啶酰菌胺、硅噻菌胺、啶酰菌胺得到洗脱液，将洗脱液浓缩富集后，用甲醇溶剂稀释并经0.22μm微孔滤膜过滤后得到待测样品溶液；（三）标准溶液的配置：配制吲唑磺菌胺、氟啶酰菌胺、硅噻菌胺、啶酰菌胺溶液阶梯浓度的混合标准工作溶液，该校准工作溶液的浓度为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL和20.0ng/mL，内标物啶酰菌胺-D4浓度为1.0ng/mL，（四）待测样品的检测：将步骤（二）中的待测样品溶液和混合标准工作溶液在气相色谱-串联质谱仪上分别进样，获得以标准溶液中吲唑磺菌胺、氟啶酰菌胺、硅噻菌胺、啶酰菌胺、啶酰菌胺-D4的浓度为横坐标，再以混合标准工作溶液中吲唑磺菌胺、氟啶酰菌胺、硅噻菌胺、啶酰菌胺、啶酰菌胺-D4的峰面积为纵坐标的工作曲线，还有获得可以确定母离子的吲唑磺菌胺、氟啶酰菌胺、硅噻菌胺、啶酰菌胺、啶酰菌胺-D4的一级质谱图，确定母离子后，采用子...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩超，刘滨，陈祥准，沈燕，侯建波，王传现，宓捷波，
申请(专利权)人：韩超，
类型：发明
国别省市：浙江;33