一种检测茶油中的铜、镉、铅的方法技术

本发明专利技术通过羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱对经消解的茶油样品溶液中的铜、镉和铅三种重金属离子的富集和分离，凭借羟基化多壁碳纳米管对这三种重金属离子的强选择性吸附能力，从而能够获得较低的检测低限和较高的富集能力。可以充分利用火焰原子吸收光谱仪来测定茶油中痕量的铜、镉和铅离子，选择性好，适应性强，不仅分析速度快，并且成本较其他分析仪器大大减少。

Method for detecting copper, cadmium and lead in tea oil

The preconcentration and separation of the oil sample solution digestion of copper, cadmium and lead to three kinds of heavy metal ions by hydroxylation of multiwalled carbon nanotubes with solid phase extraction column, hydroxylation of multi walled carbon nanotubes and strong selective adsorption ability of these three kinds of heavy metal ions, which can obtain the enrichment ability of low detection low limit and high. It is possible to make full use of flame atomic absorption spectrometer to determine trace amounts of copper, cadmium and lead ions in tea oil. The method has the advantages of good selectivity and good adaptability. It is not only fast in analysis, but also greatly reduced in cost compared with other analytical instruments.

【技术实现步骤摘要】
一种检测茶油中的铜、镉、铅的方法
本专利技术涉及一种检测食用油中的铜、镉、铅的方法，具体为一种检测茶油中的铜、镉、铅的方法。
技术介绍
火焰原子吸收光谱法（FAAS）凭借其高选择性、快速、操作简便、分析成本低廉等优势成为痕量金属离子监测中广泛使用的分析方法。由于这些重金属在食品中的含量通常都很低，很难用仪器直接测定，从而对分析方法的灵敏度和准确度都提出了更高的要求。尽管火焰原子吸收光谱法对低浓度的金属具有显著的分析能力，但其检测低限通常为μgl-1，相对石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法等而言，检测限稍高，为了进一步促进方法达到分析所需要的检测灵敏度和选择性，往往需要对样品需要进行合适的预先分离和富集步骤。固相萃取、液-液萃取、浊点萃取、固相微萃取等萃取技术是目前应用较多的分离和富集方法。固相萃取（SPE）因其具有快速、预富集倍数大、选择性好、吸附材料可以重复多次使用等优点，在重金属检测的前处理应用中越来越受到欢迎。在固相萃取中，填料是影响萃取效果的一个非常关键的因素。像C18等传统的吸附材料，存在着pH不稳定和不同极性萃取物的共同萃取较困难等方面的不足，开发新的固相萃取吸附材料因此成为分析学者研究的热点。随着纳米技术的快速发展，具有大的比表面积、化学稳定性高、吸附性强的碳纳米管在固相萃取中的应用越来越广泛。本研究采用羟基化多壁碳纳米管对金属的特殊吸附性能，自制羟基化多壁碳纳米管玻璃固相萃取小柱对茶油中铜、镉和铅进行预富集和分离，结合火焰原子吸收光谱法，建立了一种快速、选择性高、准确、成本低廉的茶油中Cu、Cd和Pb的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种检测茶油中的铜、镉、铅的方法，本专利技术所采用的技术方案如下：一种检测茶油中的铜、镉、铅的方法，包括以下步骤：(1)称取茶油经预处理后得到待测样，制备羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱，并对羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行清洗和活化，同时做试剂空白；(2)采用羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱分离富集待测样或混合标准样，用洗脱液洗脱羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱得到待测样或混合标准样的洗脱溶液；(3)洗脱溶液经火焰原子吸收光谱仪进行测定。茶油经预处理的方式为干灰化法或湿法消解等。制备羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱步骤包括：(1)经硝酸浸泡并冲洗干净固相萃取小柱；(2)依次放入下筛板、羟基化多壁碳纳米管填料，上筛板，通过上筛板、下筛板固定并压紧羟基化多壁碳纳米管填料层。羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行清洗和活化步骤包括：(1)依次使用无水乙醇、硝酸溶液冲洗除去羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱中残留的金属离子和其他杂质；(2)用10~15mL超纯水继续淋洗羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱，完成羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱的清洗和活化。采用羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱分离富集待测样或混合标准样，用洗脱液洗脱羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱得到待测样或混合标准样的洗脱溶液，包括以下步骤：（1）取50.0~150mL待测样或含有Cu2+、Cd2+和Pb2+的混合标准样（Cu2+、Cd2+和Pb2+浓度分别0.2mg/L、0.04mg/L、0.2mg/L），用磷酸盐缓冲溶液或氢氧化钠溶液调节溶液pH值到6.0-8.0，在固相萃取装置蠕动泵的控制下以1.0-4.0mL/min的流速通过羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱；（2）采用5-10mL浓度为1-3mol/L的盐酸溶液以1.0-2.0mL/min的流速对富集了Cu2+、Cd2+和Pb2+的羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行洗脱，得待测样或混合标准样的洗脱溶液。火焰原子吸收光谱仪进行测定的方法包括为：（1）测定仪器：原子吸收分光光度计;测定铜元素的仪器条件：波长324.8nm，狭缝0.5nm，灯电流3.0mA，乙炔流量2.0L/min，空气流量10L/min;测定镉元素的仪器条件：波长228.8nm，狭缝0.5nm，灯电流4.0mA，乙炔流量2.0L/min，空气流量11.0L/min;测定铅元素的仪器条件：波长283.3nm，狭缝0.5nm，灯电流5.0mA，乙炔流量2.0L/min，空气流量10.0L/min;利用火焰原子吸收光谱法测定待测样或混合标准样的洗脱溶液；（2）标准工作曲线的绘制：在0.5~4.0μg/mL浓度范围内，吸光度与混合标准样中Cu2+浓度呈良好的线性关系：Abs=0.13820*C+0.01048，C为浓度，其单位为μg/mL，线性相关系数r=0.9996；在0.05~0.5μg/mL浓度范围内，吸光度与混合标准样中Cd2+浓度呈良好的线性关系：Abs=0.31387*C+0.00263，C为浓度，其单位为μg/mL，线性相关系数r=0.9998，在0.5~4.0μg/mL浓度范围内，吸光度与混合标准样中Pb2+浓度呈良好的线性关系：Abs=0.02833*C+0.00166，C为浓度，其单位为μg/mL，线性相关系数r=0.9999；（3）待测样中Cu2+、Cd2+和Pb2+含量的测定：通过火焰原子吸收光谱仪得到吸光度Abs；最后根据标准工作曲线计算出样品溶液中Cu2+、Cd2+和Pb2+的浓度。作为一种优选：当用磷酸盐缓冲溶液或氢氧化钠溶液调节溶液pH值到7.0时，Cu2+、Cd2+和Pb2+都能获得较好的萃取率。作为一种优选：采用5mL浓度为1mol/L的盐酸溶液以1.0mL/min的流速对富集了Cu2+、Cd2+和Pb2+的羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行洗脱，平均回收率及标准偏差分别为94.0±1.3，91.3±2.5，90.5±0.8，洗脱效率比较理想。作为一种优选：茶油经预处理的方式为湿法消解，处理后的样品中的样品中铜、镉、铅元素的平均回收率范围在92%~95%之间。作为一种优选：羟基化多壁碳纳米管，外径为20-30nm，长度为0.5-2μm。作为一种优选：当羟基化多壁碳纳米管用量为200mg时，Cu2+、Cd2+和Pb2+可以获得最高的萃取率。本专利技术通过羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱对经消解的茶油样品溶液中的铜、镉和铅三种重金属离子的富集和分离，凭借羟基化多壁碳纳米管对这三种重金属离子的强选择性吸附能力，从而能够获得较低的检测低限和较高的富集能力。可以充分利用火焰原子吸收光谱仪来测定茶油中痕量的铜、镉和铅离子，选择性好，适应性强，不仅分析速度快，并且成本较其他分析仪器大大减少。铜离子和铅离子在0.5~4.0mg/kg范围内，镉离子在0.05~0.5mg/kg范围内，线性关系良好，相关系数均大于0.999；三种金属离子在线性范围内的添加回收实验，平均回收率为90.5%~94.0%，RSD为2.1%~3.8%，能够满足茶油中铜、镉和铅离子的检测需要。具体实施方式实施例1一种检测茶油中的铜、镉、铅的方法，包括以下步骤：(1)称取茶油经预处理后得到待测样，制备羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱，并对羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行清洗和活化，同时做试剂空白；(2)采用羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱分离富集待测样或混合标准样，用洗脱液洗脱羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱得到待测样或混合标准样的洗脱溶液；茶油经预处理的方式为干灰化法：称取茶油样品1.00g（精确至0.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测茶油中的铜、镉、铅的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)称取茶油经预处理后得到待测样，制备羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱，并对羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行清洗和活化，同时做试剂空白；(2)采用羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱分离富集待测样或混合标准样，用洗脱液洗脱羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱得到待测样或混合标准样的洗脱溶液；(3)洗脱溶液经火焰原子吸收光谱仪进行测定。

【技术特征摘要】
1.一种检测茶油中的铜、镉、铅的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)称取茶油经预处理后得到待测样，制备羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱，并对羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行清洗和活化，同时做试剂空白；(2)采用羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱分离富集待测样或混合标准样，用洗脱液洗脱羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱得到待测样或混合标准样的洗脱溶液；(3)洗脱溶液经火焰原子吸收光谱仪进行测定。2.根据权利要求1所述的一种检测茶油中的铜、镉、铅的方法，其特征在于：茶油经预处理的方式为干灰化法或湿法消解。3.根据权利要求1或2所述的一种检测茶油中的铜、镉、铅的方法，其特征在于：制备羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱步骤包括：(1)经硝酸浸泡并冲洗干净固相萃取小柱；(2)依次放入下筛板、羟基化多壁碳纳米管填料，上筛板，通过上筛板、下筛板固定并压紧羟基化多壁碳纳米管填料层。4.根据权利要求1或2或3所述的一种检测茶油中的铜、镉、铅的方法，其特征在于：羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行清洗和活化步骤包括：(1)依次使用无水乙醇、硝酸溶液冲洗除去羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱中残留的金属离子和其他杂质；(2)用10~15mL超纯水继续淋洗羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱，完成羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱的清洗和活化。5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种检测茶油中的铜、镉、铅的方法，其特征在于：采用羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱分离富集待测样或混合标准样，用洗脱液洗脱羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱得到待测样或混合标准样的洗脱溶液，包括以下步骤：(1)取50.0~150mL待测样或含有Cu2+、Cd2+和Pb2+的混合标准样（Cu2+、Cd2+和Pb2+浓度分别0.2mg/L、0.04mg/L、0.2mg/L），用磷酸盐缓冲溶液或氢氧化钠溶液调节溶液pH值到6.0-8.0，在固相萃取装置蠕动泵的控制下以1.0-4.0m...

【专利技术属性】
技术研发人员：张帆，黄志强，张莹，颜鸿飞，吴波，李忠海，周文化，喻念念，
申请(专利权)人：张帆，湖南省检验检疫科学技术研究院，长沙环境保护职业技术学院，中南林业科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43