一种从萃余水回收硝酸的方法技术

本发明专利技术属于铀水冶化工技术领域，具体涉及一种从萃余水回收硝酸的方法。包括以下步骤：(1)准备阶段；(2)第一效减压蒸馏，通过抽真空装置将减压蒸馏装置中蒸发皿内压力控制在0.08MPa以下；当压力稳定后，开始加热进行蒸馏；观察萃余水体积，当蒸馏掉萃余水初始体积的一半之后停止蒸馏；(3)第二效减压蒸馏，加入过量的硫酸置换萃余水中NO

Method for recovering nitric acid from raffinate water

The invention belongs to the technical field of uranium chemical industry, in particular relates to a method for recovering water from the raffinate of nitric acid. Includes the following steps: (1) preparation stage; (2) the first effect by vacuum distillation, vacuum device and vacuum distillation unit in the evaporating dish pressure below 0.08MPa; when the pressure is stable after the start of heating distillation; observe the raffinate water volume, when half of the initial volume of water distilled off raffinate stop (3) second effect distillation; vacuum distillation, adding excess sulfuric acid replacement raffinate water NO

【技术实现步骤摘要】
一种从萃余水回收硝酸的方法
本专利技术属于铀水冶化工
，具体涉及一种从萃余水回收硝酸的方法。
技术介绍
纯化厂萃余废水中的硝酸根含量在100g/L左右,现主要采用石灰中和后外排，容易产生二次污染。天然铀纯化含硝酸根的萃余水处理方法主要有下面几个方面：1、生物脱氮去除废水中的硝酸根。2、离子交换去除废水中的硝酸根。3、反渗透法。采用反渗透膜对硝酸根进行去除,去除率不是很高,还要防止反渗透膜出现结垢现象。4、催化脱氮。将硝酸盐进行还原,能够将硝酸盐完全去除,这种处理方法对温度和酸碱值有一定的要求,处理过程可进行自动控制,适用于小规模的水处理。以上方法成本都比较高，处理量小，无法满足生产的需要。因此，亟需研制一种从萃余水回收硝酸的方法，从而满足生产的需要并达到较好的经济和环保效果。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种从萃余水回收硝酸的方法，以在含硝酸根的萃余水中加入硫酸置换硝酸根然后制备硝酸，从而对硝酸根进行回收。为了实现这一目的，本专利技术采取的技术方案是：一种从萃余水回收硝酸的方法，包括以下步骤：(1)准备阶段安装减压蒸馏装置并检查是否漏气；确定减压蒸馏装置不漏气后，加入萃余水，萃余水中NO3-浓度为100～180g/L，UO22+浓度为10～30mg/L；(2)第一效减压蒸馏通过抽真空装置将减压蒸馏装置中蒸发皿内压力控制在0.08MPa以下；当压力稳定后，开始加热进行蒸馏；观察萃余水体积，当蒸馏掉萃余水初始体积的一半之后停止蒸馏；(3)第二效减压蒸馏加入过量的硫酸置换萃余水中NO3-；通过抽真空装置将减压蒸馏装置中蒸发皿内压力控制在0.07MPa以下；当压力稳定后，开始加热进行蒸馏；随着蒸馏进行萃余水的温度上升，实时监测萃余水温度，当萃余水温度达到130℃的时候停止蒸馏。进一步的，如上所述的一种从萃余水回收硝酸的方法，加入过量的硫酸置换萃余水中NO3-，具体包括如下步骤：①根据萃余水初始体积及NO3-浓度计算萃余水中NO3-含量，记为M1；②加入质量为M2、质量分数98.3％的纯浓硫酸置换萃余水中NO3-，M2*0.983＞(0.6～0.65)M1。本专利技术技术方案的有益效果在于：采用两效减压蒸馏，在含硝酸根的萃余水中加入硫酸(一半，1.2到1.3倍的过量硫酸)置换硝酸根然后制备硝酸的方法，硝酸根回收率达到95％以上，取得了较好的经济和环保效果。附图说明图1为本专利技术技术方案流程示意图。具体实施方式下面通过附图和具体实施例对本专利技术技术方案进行进一步详细说明。萃余废水来源于天然铀纯化加工过程，取萃余水1000ml经过减压直接蒸馏，蒸馏液的成分分析见表1。表1蒸馏液成分分析(单位g/L)通过上面的试验可以看出，萃余水在一效经过减压直接蒸馏，蒸馏液的硝酸浓度平均为0.928g/l，硝酸的蒸出量占硝酸总蒸出量的0.46％。由于硝酸损失很小。所以在第一效经过直接浓缩，将NO3-浓度提高，第二效蒸硝酸时得到高浓度的硝酸。同时为了降低第一效溶液的粘度，第一效先蒸水，第二效再蒸硝酸，故采用两效蒸发比较合理，这就是本专利技术技术方案的设计思路。本专利技术技术方案采用两效减压蒸馏，在含硝酸根的萃余水中加入硫酸置换硝酸根然后制备硝酸的方法。具体包括如图1所示的如下步骤：(1)准备阶段安装减压蒸馏装置并检查是否漏气；确定减压蒸馏装置不漏气后，加入萃余水，萃余水中NO3-浓度为120～180g/L，UO22+浓度为10～30mg/L；(2)第一效减压蒸馏通过抽真空装置将减压蒸馏装置中蒸发皿内压力控制在0.08MPa以下；当压力稳定后，开始加热进行蒸馏；观察萃余水体积，当蒸馏掉萃余水初始体积的一半之后停止蒸馏；(3)第二效减压蒸馏加入过量的硫酸置换萃余水中NO3-；在本实施例中，加入过量的硫酸置换萃余水中NO3-，具体包括如下步骤：①根据萃余水初始体积及NO3-浓度计算萃余水中NO3-含量，记为M1；②加入质量为M2、质量分数98.3％的纯浓硫酸置换萃余水中NO3-，M2*0.983＞(0.6～0.65)M1。由于硝酸的不稳定性，温度超过120℃时，容易发生分解生成二氧化氮。所以，采用加入硫酸蒸馏置换萃余中硝酸根制备硝酸的方法，必须进行减压蒸馏。因此需要通过抽真空装置将减压蒸馏装置中蒸发皿内压力控制在0.07MPa以下；当压力稳定后，开始加热进行蒸馏；随着蒸馏进行萃余水的温度上升，实时监测萃余水温度，当萃余水温度达到130℃的时候停止蒸馏。利用上述技术方案，从铀纯化生产线取萃余水1000ml，分别加入不同的硫酸量进行蒸馏。从蒸馏液分析硝酸的回收率见表2。表2蒸馏液分析硝酸的回收率从蒸馏液分析硝酸的回收率平均达到97.4％。可见，在萃余水中加入过量的硫酸，95％以上的硝酸盐转化成硝酸以后被蒸馏出来。通过本专利技术技术方案，可以用比较便宜的硫酸回收较贵的硝酸，回收1吨硝酸所需要的硫酸用量在1.4～1.5吨左右，从而取得很好的经济和环保效果。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从萃余水回收硝酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)准备阶段安装减压蒸馏装置并检查是否漏气；确定减压蒸馏装置不漏气后，加入萃余水，萃余水中NO

【技术特征摘要】
1.一种从萃余水回收硝酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)准备阶段安装减压蒸馏装置并检查是否漏气；确定减压蒸馏装置不漏气后，加入萃余水，萃余水中NO3-浓度为100～180g/L，UO22+浓度为10～30mg/L；(2)第一效减压蒸馏通过抽真空装置将减压蒸馏装置中蒸发皿内压力控制在0.08MPa以下；当压力稳定后，开始加热进行蒸馏；观察萃余水体积，当蒸馏掉萃余水初始体积的一半之后停止蒸馏；(3)第二效减压蒸馏加入过量的硫酸置换萃余水中NO3-；通过抽真空装置将...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹贵友，杨立峰，梁东，
申请(专利权)人：中核二七二铀业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43