一种制备八氧化三铀样品的方法技术

一种制备八氧化三铀样品的方法，包括选取含杂质的天然二氧化铀样品；加入杂质元素：先加入浓硝酸调节溶液

【技术实现步骤摘要】
一种制备八氧化三铀样品的方法


[0001]本专利技术涉及样品制备方法
，特别是一种制备八氧化三铀样品的方法
。

技术介绍

[0002]目前国内涉铀分析检测的测量审核能力验证提供者较少，因此，实验室间比对就成了实验室之间的共同需求
。
中国原子能工业公司每2年组织一次核系统内实验室开展涉铀样品实验室间比对分析检测，以达到外部质量控制目的，促使各成员单位实验室提高涉铀分析检测质量
。
承办实验室间比对工作，首要任务是提供一种铀氧化物供各实验室比对分析使用
。
[0003]八氧化三铀是最重要的铀氧化物之一，也是最稳定的铀氧化物，因为二氧化铀
、
六氟化铀和四氟化铀在空气中不稳定，一般采用八氧化三铀作为实验室间比对的分析物品
。
八氧化三铀样品制备主要采用合成基体法和自然基体法，合成基体法是采用经过纯化的高浓度含铀溶液为原料，向含铀溶液中添加所要求的定值元素溶液，沉淀生成重铀酸盐，经过干燥
、
分解
、
煅烧
、
筛分
、
混匀和分装得到八氧化三铀样品，此法的优点是原料易获得，定值元素种类和量值范围可控，添加效果好，均匀性好；缺点是工艺流程复杂
、
制备时间长
、
易造成定值元素污染
。
自然基体法是以高纯八氧化三铀或二氧化铀产品为原料，向原料中直接添加定值元素溶液，然后煅烧
、
筛分
、
混匀和分装得到八氧化三铀样品，此法的优点是工艺简单
、
制备时间短，不易引入污染；缺点是定值元素种类和量值范围受原料集体成分影响较大
。
如何实现一种工艺简单且不易引入污染的八氧化三铀样品是目前亟需解决的问题
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种制备八氧化三铀样品的方法
。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种制备八氧化三铀样品的方法，包括如下步骤，
[0006]步骤一，基体样品选择：选取含杂质的天然二氧化铀样品
。
[0007]步骤二，加入杂质元素：
[0008]a、
称取二氧化铀样品，在搅拌状态下加入到装有去离子水的烧杯中，所述二氧化铀样品与去离子水的比例为1：1～1：
1.5
；
[0009]b、
充分搅拌后，加入浓硝酸调节溶液
pH
值至
0.9
～
1.1
；
[0010]c、
依次向溶液中加入杂质元素，充分搅拌
。
[0011]步骤三，煅烧前准备
[0012]a、
将烧杯移至电陶炉上加热并搅拌，微沸状态下将溶液蒸至物料板结，水分含量在
20
％以下；
[0013]b、
将样品转移到陶瓷干锅内，进行烘干，得到待烘干样品
。
[0014]步骤四，煅烧制成八氧化三铀样品
[0015]a、
在室温下将装有烘干烘干样品的容器放入马弗炉中，按程序升温方式煅烧样
品；
[0016]b、
控制马弗炉温度从室温升至
400℃
±
10℃
，并保持温度
30min
；
[0017]c、
控制马弗炉温度从
400℃
±
10℃
升至
900℃
±
10℃
，并在
900℃
±
10℃
时保持温度
1.5h
～
2h。
[0018]步骤五，八氧化三铀样品研磨
、
过筛及混匀
[0019]a、
将八氧化三铀样品取出，均分成质量相等的两份，分别装入行星球磨机中位置对称的两个球磨罐中，加入
1:3:6
质量比的大
、
中
、
小号球磨珠，并在
600
转
/min
下研磨
30min
；
[0020]b、
研磨后的八氧化三铀样品用振筛机分批次进行筛分，筛上物重新研磨，使其全部通过
100
目的标准筛；
[0021]c、
过筛后的八氧化三铀产品全部转入三维混匀仪中，以
16
转
/min
的速度混
30min
，使其混合均匀，即得到八氧化三铀样品
。
[0022]本专利技术进一步的技术方案是：所述杂质元素为铝
、
铬
、
铜
、
铁
、
镁
、
锰
、
钼
、
镍
、
磷
、
铅
、
钛
、
钒
、
钙
、
锌和
/
或钡
。
[0023]本专利技术再进一步的技术方案是：所述杂志元素的加标比例与
GBW04205
八氧化三铀标准物质相近
。
[0024]本专利技术更进一步的技术方案是：还包括步骤六，八氧化三铀样品均匀性检验：将制备的八氧化三铀样品随机抽取六组样品，每组样品在不同部位取3个试样，检测出3个结果，对加入的各杂质元素的检测结果进行
F
值检验，
[0025]本专利技术与现有技术相比具有如下特点：
[0026]本专利技术采用自然基体法制备样品，工艺简单
、
制备时间短，不易引入污染
。
本专利技术工艺流程较短，制备成本比较低，能够节约生产成本
。
[0027]以下结合附图和具体实施方式对本专利技术的详细结构作进一步描述
。
附图说明
[0028]图1为本专利技术实施例一方法的流程图；
[0029]图2为本专利技术实施例二方法的流程图
。
具体实施方式
[0030]实施例一，如图1所示，一种制备八氧化三铀样品的方法，包括如下步骤：
[0031]步骤一，基体样品选择
[0032]选取杂质含量满足
EJ/T989
‑
1996《
天然二氧化铀技术条件
》
的天然二氧化铀样品
。
[0033]步骤二，加入杂质元素
[0034]a、
称取
1000g
二氧化铀样品，在搅拌状态下加入到装有
1000mL
去离子水的
2000mL
烧杯中；
[0035]b、
充分搅拌后，加入浓硝酸调节溶液
pH
值至
0.9
～
1.1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种制备八氧化三铀样品的方法，其特征是：包括如下步骤，步骤一，基体样品选择：选取含杂质的天然二氧化铀样品；步骤二，加入杂质元素：
a、
称取二氧化铀样品，在搅拌状态下加入到装有去离子水的烧杯中，所述二氧化铀样品与去离子水的比例为1：1～1：
1.5
；
b、
充分搅拌后，加入浓硝酸调节溶液
pH
值至
0.9
～
1.1
；
c、
依次向溶液中加入杂质元素，充分搅拌；步骤三，煅烧前准备
a、
将烧杯移至电陶炉上加热并搅拌，微沸状态下将溶液蒸至物料板结，水分含量在
20
％以下；
b、
将样品转移到陶瓷干锅内，进行烘干，得到待烘干样品；步骤四，煅烧制成八氧化三铀样品
a、
在室温下将装有烘干烘干样品的容器放入马弗炉中，按程序升温方式煅烧样品；
b、
控制马弗炉温度从室温升至
400℃
±
10℃
，并保持温度
30min
；
c、
控制马弗炉温度从
400℃
±
10℃
升至
900℃
±
10℃
，并在
900℃
±
10℃
时保持温度
1.5h
～
2h
；步骤五，八氧化三铀样品研磨
、
过筛及混匀
a、
将八氧化三铀样品取出，均分成质量相等的两份，分别装入行星球磨机中位置对称的两个球磨罐中，加入
...

【专利技术属性】
技术研发人员：周峰，李洪，王岳，杨理琼，刘栋，
申请(专利权)人：中核二七二铀业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：