一种同步测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法技术

一种同步测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法，它涉及一种测定水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法。本发明专利技术的目的是要解决现有技术不能对饮用水中的三卤甲烷和卤乙酸进行同步预处理，同步测定和分别测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸耗时费力和成本高的问题。方法：一、酸化待测水样；二、增强待测水样极性；三、萃取；四、衍生；五、中和；六、测定待测水样中三卤甲烷的峰面积；七、测定待测水样中卤乙酸的峰面积；八、绘制标准曲线；九、计算出待测水样中三卤甲烷的浓度；十、计算出待测水样中卤乙酸的浓度。本发明专利技术可获得一种同步测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测定水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法。
技术介绍
消毒是饮用水处理的重要环节，对于消灭水中病原体，保障供水安全，防止介水传染性流行病的爆发起着至关重要的作用。然而饮用水消毒过程中不可避免的会产生一系列“三致”的消毒副产物，如三卤甲烷、卤乙酸等，危害居民的健康。为此，我国对饮用水中消毒副产物浓度进行了严格的限制。三卤甲烷和卤乙酸的检测大体可分为两步，即预处理方法和仪器分析方法，其中预处理采用的方法包括液液萃取法、气提法、固相萃取法和固相微萃取法，分析方法包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、离子色谱法和液相色谱法。目前，我国现行的生活饮用水标准检验方法(GB5750-2006)中规定三卤甲烷检测采用顶空法预处理，填充柱或者毛细柱气相色谱法检测；卤乙酸的预处理采用甲基叔丁基醚液液萃取后加入酸化甲醇衍生，再用气相色谱法进行检测。现行方法中，预处理步骤是检测过程中最为耗时的操作单元，三卤甲烷样品如果采用顶空法预处理至少需要1小时平衡时间，而卤乙酸样品则需要约10分钟左右时间进行液液萃取和2小时的时间完成衍生化步骤。由于三卤甲烷和卤乙酸指标为水厂每月的必检项目，过长的预处理时间为实验室分析工作增加了困难，占用了大量人力资源，也不利于大量样品的同步分析检测。尽管有研究表明采用新的预处理方法(如固相微萃取法处理三卤甲烷样品)可以有效缩短预处理时间，但是这些方法需要增加相应的设备和耗材，对于很多偏远地区和经济不发达地区难以普及，在实际应用中受到一定的限制。考虑到实际生产中，三卤甲烷和卤乙酸经常需要同时进行分析，如果能够将两类物质的预处理方法进行有机结合，再进行分析，无疑可以大大缩短检测所需时间，具有十分重大的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有技术不能对饮用水中的三卤甲烷和卤乙酸进行同步预处理，同步测定和分别测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸耗时费力和成本高的问题，而提供一种同步测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法。一种同步测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法，是按以下步骤完成的：一、酸化待测水样：将待测水样置于无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，再向待测水样中滴加质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的待测水样；步骤一中所述的待测水样与无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶的容积比为1:(2～2.5)；步骤一中所述的待测水样与质量分数为96％～98％的浓硫酸的体积比为10:(1～1.5)；二、增强待测水样极性：向酸化后的待测水样中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解无水硫酸钠后的待测水样；步骤二中所述的酸化后的待测水样的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质量比为20mL:(8g～15g)；三、萃取：将萃取剂加入到溶解无水硫酸钠后的待测水样中，再在功率为15W～20W的振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相分离的有机相Ⅰ和水相Ⅰ；步骤三中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的待测水样的体积比为4:(20～22)；四、衍生：将步骤三中得到的有机相Ⅰ加入到比色管中，再向比色管中加入酸化甲醇，再将比色管置于温度为50℃的水浴锅中2h～2.5h，得到衍生后的有机相Ⅰ；步骤四中所述的有机相Ⅰ与比色管的容积比为1:5；步骤四中所述的有机相Ⅰ与酸化甲醇的体积比为2:1；五、中和：将衍生后的有机相Ⅰ冷却至室温，再向衍生后的有机相Ⅰ中滴加饱和碳酸氢钠，停止产生气泡后在再在室温下静置10min～30min，得到有机相Ⅱ和水相Ⅱ；步骤五中所述的衍生后的有机相Ⅰ与滴加饱和碳酸氢钠的体积比为3:4；六、测定待测水样中三卤甲烷的峰面积：取1mL步骤三中得到的有机相Ⅰ进气相色谱中进行分析检测，得到待测水样中三卤甲烷峰面积Ⅰ，即完成待测水样中三卤甲烷峰面积Ⅰ的测定；七、测定待测水样中卤乙酸的峰面积：取1mL步骤五中得到的有机相Ⅱ进气相色谱中进行分析检测，得到待测水样中卤乙酸峰面积Ⅱ，即完成待测水样中卤乙酸峰面积Ⅱ的测定；八、绘制标准曲线：①、取六种标准储备溶液，即储备溶液1、储备溶液2、储备溶液3、储备溶液4、储备溶液5和储备溶液6；步骤八①中所述的储备溶液1为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液1中三卤甲烷的浓度为1μg/L，卤乙酸的浓度为1μg/L；步骤八①中所述的储备溶液2为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液2中三卤甲烷的浓度为10μg/L，卤乙酸的浓度为10μg/L；步骤八①中所述的储备溶液3为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液3中三卤甲烷的浓度为20μg/L，卤乙酸的浓度为20μg/L；步骤八①中所述的储备溶液4为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液4中三卤甲烷的浓度为50μg/L，卤乙酸的浓度为50μg/L；步骤八①中所述的储备溶液5为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液5中三卤甲烷的浓度为100μg/L，卤乙酸的浓度为100μg/L；步骤八①中所述的储备溶液6为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液6中三卤甲烷的浓度为200μg/L，卤乙酸的浓度为200μg/L；②、制备有机相1、有机相1-1和水相1-2：(1)、酸化储备溶液1：将20mL储备溶液1置于40mL无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，再向储备溶液1中滴加2mL质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的储备溶液1；(2)、增强储备溶液1极性：向酸化后的储备溶液1中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解无水硫酸钠后的储备溶液1；步骤②(2)中所述的酸化后的储备溶液1的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质量比为20mL:(8g～15g)；步骤②(2)中所述的灼烧后的无水硫酸钠是按以下方法制备的：将无水硫酸钠放入到温度为550℃～600℃的马弗炉中灼烧2h～3h，得到灼烧后的无水硫酸钠；(3)、萃取：将甲基叔丁基醚加入到溶解无水硫酸钠后的储备溶液1中，再在功率为15W～20W的振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相分离的有机相1和水相1；步骤②(3)中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的储备溶液1的体积比为4:(20～22)；(4)、衍生：将2mL步骤三中得到的有机相1加入到10mL比色管中，再向比色管中加入1m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同步测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法，其特征在于一种同步测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法是按以下步骤完成的：一、酸化待测水样：将待测水样置于无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，再向待测水样中滴加质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的待测水样；步骤一中所述的待测水样与无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶的容积比为1:(2～2.5)；步骤一中所述的待测水样与质量分数为96％～98％的浓硫酸的体积比为10:(1～1.5)；二、增强待测水样极性：向酸化后的待测水样中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解无水硫酸钠后的待测水样；步骤二中所述的酸化后的待测水样的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质量比为20mL:(8g～15g)；三、萃取：将萃取剂加入到溶解无水硫酸钠后的待测水样中，再在功率为15W～20W的振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相分离的有机相Ⅰ和水相Ⅰ；步骤三中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的待测水样的体积比为4:(20～22)；四、衍生：将步骤三中得到的有机相Ⅰ加入到比色管中，再向比色管中加入酸化甲醇，再将比色管置于温度为50℃的水浴锅中2h～2.5h，得到衍生后的有机相Ⅰ；步骤四中所述的有机相Ⅰ与比色管的容积比为1:5；步骤四中所述的有机相Ⅰ与酸化甲醇的体积比为2:1；五、中和：将衍生后的有机相Ⅰ冷却至室温，再向衍生后的有机相Ⅰ中滴加饱和碳酸氢钠，停止产生气泡后在再在室温下静置10min～30min，得到有机相Ⅱ和水相Ⅱ；步骤五中所述的衍生后的有机相Ⅰ与滴加饱和碳酸氢钠的体积比为3:4；六、测定待测水样中三卤甲烷的峰面积：取1mL步骤三中得到的有机相Ⅰ进气相色谱中进行分析检测，得到待测水样中三卤甲烷峰面积Ⅰ，即完成待测水样中三卤甲烷峰面积Ⅰ的测定；七、测定待测水样中卤乙酸的峰面积：取1mL步骤五中得到的有机相Ⅱ进气相色谱中进行分析检测，得到待测水样中卤乙酸峰面积Ⅱ，即完成待测水样中卤乙酸峰面积Ⅱ的测定；八、绘制标准曲线：①、取六种标准储备溶液，即储备溶液1、储备溶液2、储备溶液3、储备溶液4、储备溶液5和储备溶液6；步骤八①中所述的储备溶液1为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液1中三卤甲烷的浓度为1μg/L，卤乙酸的浓度为1μg/L；步骤八①中所述的储备溶液2为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液2中三卤甲烷的浓度为10μg/L，卤乙酸的浓度为10μg/L；步骤八①中所述的储备溶液3为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液3中三卤甲烷的浓度为20μg/L，卤乙酸的浓度为20μg/L；步骤八①中所述的储备溶液4为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液4中三卤甲烷的浓度为50μg/L，卤乙酸的浓度为50μg/L；步骤八①中所述的储备溶液5为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液5中三卤甲烷的浓度为100μg/L，卤乙酸的浓度为100μg/L；步骤八①中所述的储备溶液6为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液6中三卤甲烷的浓度为200μg/L，卤乙酸的浓度为200μg/L；②、制备有机相1、有机相1‑1和水相1‑2：(1)、酸化储备溶液1：将20mL储备溶液1置于40mL无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，再向储备溶液1中滴加2mL质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的储备溶液1；(2)、增强储备溶液1极性：向酸化后的储备溶液1中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解无水硫酸钠后的储备溶液1；步骤②(2)中所述的酸化后的储备溶液1的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质量比为20mL:(8g～15g)；步骤②(2)中所述的灼烧后的无水硫酸钠是按以下方法制备的：将无水硫酸钠放入到温度为550℃～600℃的马弗炉中灼烧2h～3h，得到灼烧后的无水硫酸钠；(3)、萃取：将甲基叔丁基醚加入到溶解无水硫酸钠后的储备溶液1中，再在功率为15W～20W的振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相分离的有机相1和水相1；步骤②(3)中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的储备溶液1的体积比为4:(20～22)；(4)、衍生：将2mL步骤三中得到的有机相1加入到10mL比色管中，再向比色管中加入1mL酸化甲醇，再将比色管置于温度为50℃的水浴锅中2h～2.5h，得到衍生后的有机相1；步骤②(4)中所述的酸化甲醇是按以下方法制备的：将甲醇和质量分数96％～98％的浓硫酸混合均匀，得到酸化甲醇；所述的甲醇与质量分数96％～98％的浓硫酸的体积比为9:1；(5)、中和：将衍生后的有机相1冷却至室温，再向衍生后的有机相1中滴加4mL饱和碳酸氢钠，停止产生气泡后在再在室温下静置10mi...

【技术特征摘要】
1.一种同步测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法，其特征在于一种同
步测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法是按以下步骤完成的：
一、酸化待测水样：
将待测水样置于无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，再向待测水样
中滴加质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的待测水样；
步骤一中所述的待测水样与无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶的容积
比为1:(2～2.5)；
步骤一中所述的待测水样与质量分数为96％～98％的浓硫酸的体积比为
10:(1～1.5)；
二、增强待测水样极性：
向酸化后的待测水样中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解无
水硫酸钠后的待测水样；
步骤二中所述的酸化后的待测水样的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质量比
为20mL:(8g～15g)；
三、萃取：
将萃取剂加入到溶解无水硫酸钠后的待测水样中，再在功率为15W～20W的
振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相分离的有机
相Ⅰ和水相Ⅰ；
步骤三中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的待测水样的体积比为
4:(20～22)；
四、衍生：将步骤三中得到的有机相Ⅰ加入到比色管中，再向比色管中加入
酸化甲醇，再将比色管置于温度为50℃的水浴锅中2h～2.5h，得到衍生后的有机
相Ⅰ；
步骤四中所述的有机相Ⅰ与比色管的容积比为1:5；
步骤四中所述的有机相Ⅰ与酸化甲醇的体积比为2:1；
五、中和：将衍生后的有机相Ⅰ冷却至室温，再向衍生后的有机相Ⅰ中滴加饱
和碳酸氢钠，停止产生气泡后在再在室温下静置10min～30min，得到有机相Ⅱ和
水相Ⅱ；
步骤五中所述的衍生后的有机相Ⅰ与滴加饱和碳酸氢钠的体积比为3:4；
六、测定待测水样中三卤甲烷的峰面积：取1mL步骤三中得到的有机相Ⅰ进

\t气相色谱中进行分析检测，得到待测水样中三卤甲烷峰面积Ⅰ，即完成待测水样
中三卤甲烷峰面积Ⅰ的测定；
七、测定待测水样中卤乙酸的峰面积：取1mL步骤五中得到的有机相Ⅱ进气
相色谱中进行分析检测，得到待测水样中卤乙酸峰面积Ⅱ，即完成待测水样中卤
乙酸峰面积Ⅱ的测定；
八、绘制标准曲线：
①、取六种标准储备溶液，即储备溶液1、储备溶液2、储备溶液3、储备溶
液4、储备溶液5和储备溶液6；
步骤八①中所述的储备溶液1为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述
的储备溶液1中三卤甲烷的浓度为1μg/L，卤乙酸的浓度为1μg/L；
步骤八①中所述的储备溶液2为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述
的储备溶液2中三卤甲烷的浓度为10μg/L，卤乙酸的浓度为10μg/L；
步骤八①中所述的储备溶液3为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述
的储备溶液3中三卤甲烷的浓度为20μg/L，卤乙酸的浓度为20μg/L；
步骤八①中所述的储备溶液4为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述
的储备溶液4中三卤甲烷的浓度为50μg/L，卤乙酸的浓度为50μg/L；
步骤八①中所述的储备溶液5为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述
的储备溶液5中三卤甲烷的浓度为100μg/L，卤乙酸的浓度为100μg/L；
步骤八①中所述的储备溶液6为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述
的储备溶液6中三卤甲烷的浓度为200μg/L，卤乙酸的浓度为200μg/L；
②、制备有机相1、有机相1-1和水相1-2：
(1)、酸化储备溶液1：
将20mL储备溶液1置于40mL无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，
再向储备溶液1中滴加2mL质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的储备
溶液1；
(2)、增强储备溶液1极性：
向酸化后的储备溶液1中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解
无水硫酸钠后的储备溶液1；
步骤②(2)中所述的酸化后的储备溶液1的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质
量比为20mL:(8g～15g)；
步骤②(2)中所述的灼烧后的无水硫酸钠是按以下方法制备的：将无水硫酸
钠放入到温度为550℃～600℃的马弗炉中灼烧2h～3h，得到灼烧后的无水硫酸钠；
(3)、萃取：
将甲基叔丁基醚加入到溶解无水硫酸钠后的储备溶液1中，再在功率为
15W～20W的振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相
分离的有机相1和水相1；
步骤②(3)中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的储备溶液1的体积比为
4:(20～22)；
(4)、衍生：将2mL步骤三中得到的有机相1加入到10mL比色管中，再向
比色管中加入1mL酸化甲醇，再将比色管置于温度为50℃的水浴锅中2h～2.5h，
得到衍生后的有机相1；
步骤②(4)中所述的酸化甲醇是按以下方法制备的：将甲醇和质量分数
96％～98％的浓硫酸混合均匀，得到酸化甲醇；所述的甲醇与质量分数96％～98％
的浓硫酸的体积比为9:1；
(5)、中和：将衍生后的有机相1冷却至室温，再向衍生后的有机相1中滴
加4mL饱和碳酸氢钠，停止产生气泡后在再在室温下静置10min～30min，得到
有机相1-1和水相1-2；
③、制备有机相2、有机相2-1和水相2-2：
(1)、酸化储备溶液2：
将20mL储备溶液2置于40mL无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，
再向储备溶液2中滴加2mL质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的储备
溶液2；
(2)、增强储备溶液2极性：
向酸化后的储备溶液2中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解
无水硫酸钠后的储备溶液2；
步骤③(2)中所述的酸化后的储备溶液2的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质
量比为20mL:(8g～15g)；
步骤③(2)中所述的灼烧后的无水硫酸钠是按以下方法制备的：将无水硫酸
钠放入到温度为550℃～600℃的马弗炉中灼烧2h～3h，得到灼烧后的无水硫酸钠；
(3)、萃取：
将甲基叔丁基醚加入到溶解无水硫酸钠后的储备溶液2中，再在功率为
15W～20W的振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相
分离的有机相2和水相2；
步骤③(3)中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的储备溶液2的体积比为
4:(20～22)；
(4)、衍生：将2mL步骤三中得到的有机相2加入到10mL比色管中，再向
比色管中加入1mL酸化甲醇，再将比色管置于温度为50℃的水浴锅中2h～2.5h，
得到衍生后的有机相2；
步骤③(4)中所述的酸化甲醇是按以下方法制备的：将甲醇和质量分数
96％～98％的浓硫酸混合均匀，得到酸化甲醇；所述的甲醇与质量分数96％～98％
的浓硫酸的体积比为9:1；
(5)、中和：将衍生后的有机相2冷却至室温，再向衍生后的有机相2中滴
加4mL饱和碳酸氢钠，停止产生气泡后在再在室温下静置10min～30min，得到
有机相2-1和水相2-2；
④、制备有机相3、有机相3-1和水相3-2：
(1)、酸化储备溶液3：
将20mL储备溶液3置于40mL无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，
再向储备溶液3中滴加2mL质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的储备
溶液3；
(2)、增强储备溶液3极性：
向酸化后的储备溶液3中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解
无水硫酸钠后的储备溶液3；
步骤④(2)中所述的酸化后的储备溶液3的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质
量比为20mL:(8g～15g)；
步骤④(2)中所述的灼烧后的无水硫酸钠是按以下方法制备的：将无水硫酸
钠放入到温度为550℃～600℃的马弗炉中灼烧2h～3h，得到灼烧后的无水硫酸钠；
(3)、萃取：
将甲基叔丁基醚加入到溶解无水硫酸钠后的储备溶液3中，再在功率为
15W～20W的振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相
分离的有机相3和水相3；
步骤④(3)中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的储备溶液3的体积比为
4:(20～22)；
(4)、衍生：将2mL步骤三中得到的有机相3加入到10mL比色管中，再向
比色管中加入1mL酸化甲醇，再将比色管置于温度为50℃的水浴锅中2h～2.5h，
得到衍生后的有机相3；
步骤④(4)中所述的酸化甲醇是按以下方法制备的：将甲醇和质量分数
96％～98％的浓硫酸混合均匀，得到酸化甲醇；所述的甲醇与质量分数96％～98％
的浓硫酸的体积比为9:1；
(5)、中和：将衍生后的有机相3冷却至室温，再向衍生后的有机相3中滴
加4mL饱和碳酸氢钠，停止产生气泡后在再在室温下静置10min～30min，得到
有机相3-1和水相3-2；
⑤、制备有机相4、有机相4-1和水相4-2：
(1)、酸化储备溶液4：
将20mL储备溶液4置于40mL无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，
再向储备溶液4中滴加2mL质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的储备
溶液4；
(2)、增强储备溶液4极性：
向酸化后的储备溶液4中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解
无水硫酸钠后的储备溶液4；
步骤⑤(2)中所述的酸化后的储备溶液4的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质
量比为20mL:(8g～15g)；
步骤⑤(2)中所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄睿，刘志泉，崔福义，闫博引，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23