一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法技术

本发明专利技术提供了一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，属于分析化学检测领域。方法包括以下步骤：（1）提取：称取样品置于塑料离心管中，加乙腈及无水硫酸钠，搅匀后均质1 min，离心后将上清液转移至梨形瓶中，旋转蒸发至约1 mL。（2）吸附萃取：将旋转蒸发后的样液用超纯水稀释至10mL，加入搅拌棒及氯化钠，在振荡条件下进行吸附萃取。（3）解吸：吸附萃取后用解吸液进行解吸，过有机相滤膜，注入进样瓶。（4）检测：使用液相色谱‑串联质谱（LC‑MS/MS）进行检测。本发明专利技术的有益效果是，利用搅拌棒吸附萃取技术，建立了水果蔬菜中简便、快速的啶虫脒残留检测方法，方法操作简单、成本低，所建立的方法检测限、回收率、精密度均能满足检测技术要求。

Method for detecting residue of acetamiprid by stir bar sorptive extraction

The invention provides a method for detecting the residue of acetamiprid by stirring rod adsorption and extraction. The method comprises the following steps: (1) extraction: weigh the sample in a plastic centrifuge tube, with acetonitrile and anhydrous sodium sulfate, stir well after the 1 homogeneous min, after centrifugation the supernatant was transferred to pear shaped bottle, rotary evaporation to about 1 mL. (2) adsorption and extraction: the evaporated sample was diluted with ultrapure water to 10mL, and the stirring rod and sodium chloride were added. (3) desorption: after desorption, desorption is carried out with the solution, and the organic phase filter membrane is injected into the sample bottle. (4): detection using liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC MS/MS) were detected. The beneficial effect of the invention is using stir bar sorptive extraction technology, established a simple and rapid method of detection of acetamiprid residues in fruits and vegetables, simple operation, low cost, the method detection limit, recovery rate, precision can meet the requirements of detection technology.

【技术实现步骤摘要】

一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，尤其是一种搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱检测水果蔬菜中啶虫脒残留的方法，属于分析化学检测领域。
技术介绍
啶虫脒（Acetamiprid）是继吡虫啉和烯啶虫胺后的又一个烟碱类杀虫剂。其机理是作用于害虫神经结合部后膜，通过与胆碱受体结合使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死，对有机磷、氨基甲酸酯，以及拟除虫菊酯类等农药品种产生抗药性的害虫具有较好效果。现有的水果蔬菜中啶虫脒残留检测方法前处理一般采用提取、过柱分离、浓缩、定容等手段，操作繁琐，检验周期较长，检验成本高。搅拌棒吸附萃取技术（StirBarSorptiveExtraction，SBSE）是ErikBaltussen和PatSandra等人提出的一种新型样品前处理技术，它利用搅拌棒表面的吸附材料，在搅拌棒自身搅拌的同时完成吸附萃取，近年来得到广泛的研究和应用。该技术简单、高效，无溶剂，不会造成二次污染。关于搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法并无相关报道。
技术实现思路
本专利技术提供了一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法。本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）提取：称取10 g样品置于l00 mL塑料离心管中，加40 mL乙腈，加入5 g无水硫酸钠，用玻璃棒充分搅拌均匀，于均质机上高速均质1 min，9000 r/min高速离心6 min，将上清液转移至150 mL梨形瓶中，40 ℃旋转蒸发至约1 mL；（2）吸附萃取：将步骤（1）中旋转蒸发后的样液用超纯水稀释至10mL，加入搅拌棒及一定量的氯化钠在振荡条件下进行吸附萃取；（3）解吸：吸附萃取后用解吸液进行解吸，过有机相滤膜，注入进样瓶；（4）检测：加入步骤（3）所得的进样瓶，使用液相色谱‑串联质谱（LC‑MS/MS）...

【技术特征摘要】
1.一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）提取：称取10g样品置于l00mL塑料离心管中，加40mL乙腈，加入5g无水硫酸钠，用玻璃棒充分搅拌均匀，于均质机上高速均质1min，9000r/min高速离心6min，将上清液转移至150mL梨形瓶中，40℃旋转蒸发至约1mL；
（2）吸附萃取：将步骤（1）中旋转蒸发后的样液用超纯水稀释至10mL，加入搅拌棒及一定量的氯化钠在振荡条件下进行吸附萃取；
（3）解吸：吸附萃取后用解吸液进行解吸，过有机相滤膜，注入进样瓶；
（4）检测：加入步骤（3）所得的进样瓶，使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，其特征是：步骤（2）所使用的搅拌棒为聚醚砜酮（PPESK）涂层；萃取时间：30min；盐浓度：5%；振荡速度：180r/min。
3.根据权利要求1所述的一种搅拌棒吸附萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪永付，
申请(专利权)人：中华人民共和国济宁出入境检验检疫局，
类型：发明
国别省市：山东;37