【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种啶虫脒的生产工艺。
技术介绍
目前报道的工艺路线主要是以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料，与一甲胺在乙醇为溶 剂的条件下反应，得到N-(6-氯-3-吡啶甲基）甲胺，然后与N-氰基乙亚氨酸乙酯反 应的啶虫脒。啶虫脒在生产过程中，反应原料一甲胺气味大，易挥发，相对一甲胺消耗较高。 因此，需要提供一种新的技术方案来解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种啶虫脒的生产工艺。 为解决上述技术问题，本专利技术的啶虫脒的生产工艺，包括以下步骤： a、 胺化：在室温下，将5000L氯仿加入到胺化反应釜中，开启冷却系统，使釜内温度降 到3-5°C，开始向氯仿溶液中插入液下通入200-220质量份的一甲胺气体，并在此温下，常 压向反应釜中滴加1000-1200质量份的2-氯-5-氯甲基吡啶，使反应温度不超过20°C，保 温反应4-6h，取样分析合格后，反应釜加热升温至45-50?，赶出溶于氯仿中的过量甲胺， 赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应，物料冷却至室温，加入水搅拌l_2h， 静置分层，水层废水去处理，有机层，在60-65°C，常压下蒸馏回收氯仿，脱溶后的物料冷却 至室温后加入乙醇溶解，并转入下一步反应； b、 缩合：在室温下，将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1. 1-1. 3比例投入缩合釜中开 启搅拌，升温到60-65?，反应4-6h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温到0°C结晶，有白色 固体析出，再过滤，滤饼送耙式干燥机55-60°C干燥，自动包装得到成品，滤液送乙醇蒸馏釜 在78-80°C，常压条件...
【技术保护点】
啶虫脒的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：a、胺化:在室温下，将5000L氯仿加入到胺化反应釜中，开启冷却系统，使釜内温度降到3‑5℃，开始向氯仿溶液中插入液下通入200‑220质量份的一甲胺气体，并在此温下，常压向反应釜中滴加1000‑1200质量份的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶，使反应温度不超过20℃，保温反应4‑6h，取样分析合格后，反应釜加热升温至45‑50℃，赶出溶于氯仿中的过量甲胺，赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应，物料冷却至室温，加入水搅拌1‑2h，静置分层，水层废水去处理，有机层,在60‑65℃，常压下蒸馏回收氯仿，脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解，并转入下一步反应；b、缩合:在室温下，将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.1‑1.3比例投入缩合釜中开启搅拌，升温到60‑65℃，反应4‑6h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温到0℃结晶，有白色固体析出，再过滤，滤饼送耙式干燥机55‑60℃干燥，自动包装得到成品，滤液送乙醇蒸馏釜在78‑80℃，常压条件下蒸馏回收乙醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：洪晓冬，张振明，赵晶，刘凯，
申请(专利权)人：江苏长青农化南通有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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