一种处理啶虫脒结晶母液的方法技术

技术编号:11455661 阅读:248 留言:0更新日期:2015-05-14 12:16
本发明专利技术公开了一种处理啶虫脒结晶母液的方法。将乙酸乙酯加入到不含乙醇的啶虫脒母液中,搅拌,再降至0℃以下过滤;滤饼用乙酸乙酯漂洗并干燥后得到淡黄色粉末状固体;滤液减压蒸馏回收乙酸乙酯,升温到90-100℃,负压-0.09Mpa以上蒸出乙亚胺酸乙酯和N-氰基-乙亚胺酸乙酯的混合物。本发明专利技术采用有机溶剂“乙酸乙酯”做抽提剂,提高了啶虫脒、乙亚胺酸乙酯、N-氰基-乙亚胺酸乙酯等有效组分的回收率,降低了生产成本,在环境保护和节能减排上也起到了积极作用。

【技术实现步骤摘要】
一种处理啶虫脒结晶母液的方法
本专利技术涉及一种处理啶虫脒结晶母液的方法,属于农药化学提纯领域。
技术介绍
啶虫脒是一种重要的新烟碱类杀虫剂,其合成工艺有多种。主要合成工艺方法包括:氯仿降温通入一甲胺后滴加2-氯-5-氯甲基吡啶,保温反应后脱溶,得2-氯-5-(N-甲基)氨甲基吡啶浓缩物。加液碱,搅拌、静置、分去水层后蒸出氯仿,得2-氯-5-(N-甲基)氨甲基吡啶。再加入乙醇、N-氰基乙亚胺酸乙酯,控制温度保温反应。然后结晶、抽滤得啶虫脒原药,结晶母液蒸出乙醇后,残留物作为废液处理。相关化学反应方程式是:但是,上述合成工艺存在副反应,啶虫脒母液成分比较复杂,蒸出乙醇后,其残留物中仍存有一定数量的啶虫脒、乙亚胺酸乙酯和N-氰基-乙亚胺酸乙酯等有经济价值的组分,残留物呈粘稠状,无法通过过滤的办法进行分离。从节能减排、降耗的角度,迫切需要开发一种处理啶虫脒结晶母液的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种处理啶虫脒结晶母液的方法。实现本专利技术目的的技术解决方案是:一种处理啶虫脒结晶母液的方法,包括以下步骤:第一步、将乙酸乙酯加入到不含乙醇的啶虫脒母液中,搅拌,再降至0℃以下过滤;第二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种处理啶虫脒结晶母液的方法,其特征在于包括以下步骤:第一步、将乙酸乙酯加入到不含乙醇的啶虫脒母液中,搅拌,再降至0℃以下过滤;第二步、滤饼用乙酸乙酯漂洗并干燥后得到淡黄色粉末状固体;第三步、滤液减压蒸馏回收乙酸乙酯,升温到90‑100℃,负压‑0.09Mpa以上蒸出乙亚胺酸乙酯和N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯的混合物。

【技术特征摘要】
1.一种处理啶虫脒结晶母液的方法,其特征在于包括以下步骤:第一步、将乙酸乙酯加入到不含乙醇的啶虫脒母液中,搅拌,再降至0℃以下过滤;所述的不含乙醇的啶虫脒母液是采用在60℃以内,-0.09Mpa以上减压蒸出乙醇;乙酸乙酯与啶虫脒母液的质量比为1:4-5;所述的搅拌时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴伟熊燕玲吴静吴重言徐其文
申请(专利权)人:江苏克胜作物科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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