一种哌虫啶农药的检测方法技术

技术编号:17245865 阅读:55 留言:0更新日期:2018-02-11 03:23
本发明专利技术涉及一种哌虫啶农药的检测方法,具体步骤如下:将待检测样品进行预热、蒸发;将预热后的样品进行蒸发加热;加入乙睛‑水混合液进行超声萃取,加入对苯二酚和硫代硫酸钠进行混合后过滤;加入淀粉进行搅拌、离心,取上层清液;将离心后的混合液在0.19‑0.21MPa压力下对其进行加热,即可得待测农药;将待检农药、丙烯酸、丙烯酰胺、N’N‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵和去离子水进行搅拌后加热,即可得到待检农药储备液;分别依次取待检农药储备液分别加入10ml不含待检农药的样品中;将样品通入至采用气相色谱‑质谱联用仪进行分析;本发明专利技术可以有效减少采样误差对检测结果的影响,准确、高效、快速地检测,提高了农药检测的准确性,降低检测成本。

A method for the detection of piperidin pesticide

The invention relates to a detection method of pesticide paichongding, the specific steps are as follows: the test sample is preheated, the preheating evaporation; after the samples were heated evaporation; adding acetonitrile water mixture ultrasonic extraction, adding hydroquinone and sodium thiosulfate were mixed with starch after filtration; stirring, centrifugal. The supernatant liquid; mixed liquid after centrifugation at 0.19 0.21MPa under pressure to heat, can be measured to be detected pesticide; pesticide, acrylic acid, acrylamide, N 'N methylene bis acrylamide, ammonium persulfate and deionized water mixing after heating, can be detected pesticide liquid reserves respectively; in order to get tested pesticide liquid reserves were added to 10ml without detected pesticides in samples; samples will be supplied to by gas chromatography mass spectrometry to analyze the invention; In order to effectively reduce the effect of sampling error on the detection results, accurate, efficient and rapid detection can be used to improve the accuracy of pesticide detection and reduce the cost of detection.

【技术实现步骤摘要】
一种哌虫啶农药的检测方法
本专利技术涉及一种哌虫啶农药的检测方法,属于分析检测

技术介绍
农药在促进林牧业的发展方面作用显著,但同时使用农药所带来的污染环境以及人类健康问题越来越严重。农药残留危害问题也越来越受到重视,许多国家都制定了食品中农药残存限量。哌虫啶是新型高效、低毒、广谱的新烟碱类杀虫剂,该药剂可广泛用于水稻、果树、小麦、大豆、蔬菜玉米等多种作物害虫的防治,对同翅目害虫有特效。哌虫啶作为一种新型杀虫剂已经得到了广泛的运用。目前,果蔬中农药残留的检测方法有:薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、超临界流体色谱法等等。现有的设备仪器价格昂贵,成本比较高,因此会给生产企业的成本带来一定的影响,过高的生产成本难以满足企业的生存与发展,因此,开发一种低成本的新检测方法称为众多厂家所要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中存在的不足,提供了一种哌虫啶农药的检测方法,以解决现有技术中存在的问题。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种哌虫啶农药的检测方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)将待检测样品通入至蒸汽预热装置内进行预热,并将混合物升温至62-67℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种哌虫啶农药的检测方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)将待检测样品通入至蒸汽预热装置内进行预热,并将混合物升温至62‑67℃;(2)将预热后的样品通入至第一蒸发装置内进行蒸发,并使混合物在150‑160℃下进行蒸发加热,蒸发后的废水通入至分离装置中进行分离,调节温度至90‑100℃,并将混合物进行气液分离;(3)将预热后的样品通入至第二蒸发装置内进行蒸发,并使混合物在110‑130℃下进行蒸发加热,蒸发后的废水通入至分离装置中进行分离,调节温度至94‑97℃,并将混合物进行气液分离;(4)向分离后的混合物中加入乙睛‑水混合液混合均匀后进行超声萃取5‑7分钟,加入对苯二酚和硫代硫酸钠进行混合...

【技术特征摘要】
1.一种哌虫啶农药的检测方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)将待检测样品通入至蒸汽预热装置内进行预热,并将混合物升温至62-67℃;(2)将预热后的样品通入至第一蒸发装置内进行蒸发,并使混合物在150-160℃下进行蒸发加热,蒸发后的废水通入至分离装置中进行分离,调节温度至90-100℃,并将混合物进行气液分离;(3)将预热后的样品通入至第二蒸发装置内进行蒸发,并使混合物在110-130℃下进行蒸发加热,蒸发后的废水通入至分离装置中进行分离,调节温度至94-97℃,并将混合物进行气液分离;(4)向分离后的混合物中加入乙睛-水混合液混合均匀后进行超声萃取5-7分钟,加入对苯二酚和硫代硫酸钠进行混合后过滤;(5)将混合物中加入淀粉进行搅拌,并将搅拌后的混合物送入至离心装置内进行离心,取上层清液;(6)将离心后的混合液在0.19-0.21MPa压力下对其进行加热,并将混合液升温至102-109℃,并使混合液进行反应23-27分钟,即可得待测农药;(7)将待检农药0.018-0.025g、丙烯酸1.1-1.3mL、丙烯酰胺2.1-3.3g、N’N-亚甲基双丙烯酰胺0.06-0.11g、过硫酸铵0.09-0.16g和去离子水2.0-5.0mL进行搅拌,后静置3-8分钟;(8)将混合物在0.12-0.16MPa压力下对其进行加热,并将混合液升温至40-46℃下,并使混合液进行反应3-6分钟,即...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴重言李忠吴成伟徐晓勇熊燕玲邵旭升吴静陆静吴言富徐其文秦立华
申请(专利权)人:江苏克胜作物科技有限公司华东理工大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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