一种茶叶中甲胺磷残留的检测方法技术

本发明专利技术属于分析化学领域，涉及农药残留的检测，尤其涉及一种茶叶中甲胺磷残留的检测方法。一种茶叶中甲胺磷残留的检测方法，包括干燥、粉碎、进化、提取、毛细管色谱检测步骤。与现有技术相比，本发明专利技术提供的检测方法能够准确反应茶叶中农药的残留情况；所述检测方法可操作性强，成本低廉。

Method for detecting Methamidophos Residue in tea

The invention belongs to the field of analytical chemistry, and relates to the detection of pesticide residues, in particular to a method for detecting methamidophos residues in tea. A method for detecting Methamidophos Residue in tea comprises drying, grinding, evolution, extraction and capillary chromatography detection steps. Compared with the prior art, the detection method provided by the invention can accurately reflect the pesticide residue in the tea, and the detection method has the advantages of high operability and low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种茶叶中甲胺磷残留的检测方法
本专利技术属于分析化学领域，涉及农药残留的检测，尤其涉及一种茶叶中甲胺磷残留的检测方法。
技术介绍
茶叶，指茶树的叶子和芽。别名茶、槚(jiǎ)，茗，荈(chuǎn)。泛指可用于泡茶的常绿灌木茶树的叶子，以及用这些叶子泡制的饮料，后来引申为所有用植物花、叶、种子、根泡制的草本茶，如"菊花茶"等；用各种药材泡制的"凉茶"等，在中国文学中亦称雷芽。有些国家亦有以水果及香草等其它植物叶而泡出的茶，如"水果茶"。茶叶源于中国，茶叶最早是被作为祭品使用的。但从春秋后期就被人们作为菜食，在西汉中期发展为药用，西汉后期才发展为宫廷高级饮料，普及民间作为普通饮料那是西晋以后的事。发现最早人工种植茶叶的遗迹在浙江余姚的田螺山遗址，已有6000多年的历史。饮茶始于中国。叶革质，长圆形或椭圆形，可以用开水直接泡饮，依据品种和制作方式以及产品外形分成六大类。依据季节采制可分为春茶、夏茶、秋茶、冬茶。以各种毛茶或精制茶叶再加工形成再加茶，包括分为花茶、紧压茶、萃取茶、药用保健茶、含茶饮料等。茶叶中含有儿茶素、胆甾烯酮、咖啡碱、肌醇、叶酸、泛酸等成分，可以增进人体健康。茶叶饮品-茶被誉为"世界三大饮料之一"。茶叶受到农药污染的途径主要有四个：第一、环境对原药材的污染。在植物的生长过程摄取被高残留农药污染的土壤、大气以及水源从而造成原药材污染。以六六六为例，我国虽在1983年已禁止该农药的使用，但在人参等一些生长周期较长的中药材中仍有检出。第二、由于野生中草药资源已无法满足市场需求，在人工栽培种植过程中，种植人员为了增加药材产量而盲目大量喷洒农药。第三、在中药的采收、运输以及储存过程中为了防止茶叶发生霉变和虫蛀，盲目大量喷洒农药或对库存药材进行熏蒸。第四、在茶叶的加工过程中使用被污染的辅料。现有技术中，茶叶中农药残留检测主要采用的技术方法分为两部分：样品前处理和分析检测技术。其中样品前处理需要选择合适的提取溶剂和提取方法，提取溶剂选择依据相似相溶原理。而提取技术有匀浆法、振荡法、微波辅助萃取法、超声波提取法、加速溶剂提取法、超临界萃取法、基质固相分散萃取法。茶叶中农药的残留量为痕迹量，所以必须采用高灵敏度的检测设备和检测方法。近年来，新型色谱分析技术的快速发展，大大加快了农药残留检测技术的发展。目前应用于茶叶中农药残留检测的分析方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用法和液质联用法。上述现有技术中公开的四种检测方法具有快速简便的优点，但是由于茶叶中的农药残留易于药材本身结合，从而影响药效，因此，仅采用简单处理之后的样品进行检测，结果不够准确，无法反应真实的污染情况。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是：为了克服现有技术的缺陷，获得一种能够真实反应茶叶甲胺磷残留量的方法，本专利技术提供了一种茶叶中甲胺磷残留的检测方法。为了实现上述目的，本专利技术是采用以下技术方案实现：一种茶叶中甲胺磷残留的检测方法，包括以下步骤：(1)将茶叶置于干燥机中，在50-70℃条件下干燥60-120min；然后加入粉碎机中，功率为1.2-2.0kW/h、转速为2500-3500r/min、每小时投入茶叶量为1-3kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为120-300目；(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为5-10％的氯化钠水溶液中浸润1-3h，用蒸馏水洗涤1-3次，并置于烘箱中在50-60℃条件下烘干；(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡20-30min，在4℃、5000-6000r/min条件下离心30-40min，取上清液；(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为220-240℃、检测器温度320-360℃、流量为3.0-3.5mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量55-80mL/min，进样3-8μL。作为优选，步骤(1)中将茶叶置于干燥机中，在60℃条件下干燥90min；然后加入粉碎机中，功率为1.5kW/h、转速为3000转/分钟、每小时投入茶叶量为2.0kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为200目。作为优选，步骤(2)中将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为8％的氯化钠水溶液中浸润2.5h，用蒸馏水洗涤2次，并置于烘箱中在55℃条件下烘干。作为优选，步骤(3)中将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡25min，在4℃、5500r/min条件下离心35min，取上清液。作为优选，步骤(4)中将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为230℃、检测器温度340℃、流量为3.3mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量70mL/min，进样5μL。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术提供的茶叶农药残留检测方法能够准确反应茶叶中农药的残留情况。(2)本专利技术提供的茶叶农药残留检测方法可操作性强，成本低廉。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。实施例1：一种茶叶中甲胺磷残留的检测方法，包括以下步骤：(1)将茶叶置于干燥机中，在50℃条件下干燥60min；然后加入粉碎机中，功率为1.2kW/h、转速为2500r/min、每小时投入茶叶量为1kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为120目；(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为5％的氯化钠水溶液中浸润1h，用蒸馏水洗涤1次，并置于烘箱中在50℃条件下烘干；(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡20min，在4℃、5000r/min条件下离心30min，取上清液；(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为220℃、检测器温度320℃、流量为3.0mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量55mL/min，进样3μL。实施例2：一种茶叶中甲胺磷残留的检测方法，包括以下步骤：(1)将茶叶置于干燥机中，在70℃条件下干燥120min；然后加入粉碎机中，功率为2.0kW/h、转速为3500r/min、每小时投入茶叶量为3kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为300目；(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为10％的氯化钠水溶液中浸润3h，用蒸馏水洗涤3次，并置于烘箱中在60℃条件下烘干；(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡30min，在4℃、6000r/min条件下离心40min，取上清液；(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为240℃、检测器温度360℃、流量为3.5mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量80mL/min，进样8μL。实施例3：一种茶叶中甲胺磷残留的检测方法，包括以下步骤：(1)将茶叶置于干燥机中，在60℃条件下干燥90min；然后加入粉碎机中，功率为1.5kW/h、转速为3000r/min、每小时投入茶叶量为2kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为200目；(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为8％的氯化钠水溶液中浸润2h，用蒸馏水洗涤2次，并置于烘箱中在55℃条件下烘干；(3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种茶叶中甲胺磷残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将茶叶置于干燥机中，在50‑70℃条件下干燥60‑120min；然后加入粉碎机中，功率为1.2‑2.0kW/h、转速为2500‑3500r/min、每小时投入茶叶量为1‑3kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为120‑300目；(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为5‑10％的氯化钠水溶液中浸润1‑3h，用蒸馏水洗涤1‑3次，并置于烘箱中在50‑60℃条件下烘干；(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡20‑30min，在4℃、5000‑6000r/min条件下离心30‑40min，取上清液；(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为220‑240℃、检测器温度320‑360℃、流量为3.0‑3.5mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量55‑80mL/min，进样3‑8μL。

【技术特征摘要】
1.一种茶叶中甲胺磷残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将茶叶置于干燥机中，在50-70℃条件下干燥60-120min；然后加入粉碎机中，功率为1.2-2.0kW/h、转速为2500-3500r/min、每小时投入茶叶量为1-3kg，粉碎研磨至粉状，粉末粒径为120-300目；(2)将步骤(1)获得的粉末置于质量分数为5-10％的氯化钠水溶液中浸润1-3h，用蒸馏水洗涤1-3次，并置于烘箱中在50-60℃条件下烘干；(3)将步骤(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振荡20-30min，在4℃、5000-6000r/min条件下离心30-40min，取上清液；(4)将步骤(3)获得的上清液在毛细管色谱柱中进行检测，进样口温度为220-240℃、检测器温度320-360℃、流量为3.0-3.5mL/min、恒流，尾吹气为氮气，流量55-80mL/min，进样3-8μL。2.根据权利要求1所述的茶叶中甲胺磷残留的检测方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏运胜，
申请(专利权)人：防城港市质量技术监督局，
类型：发明
国别省市：广西,45