一种除草剂原药的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种除草剂原药的合成方法，涉及农药生产领域，包括原材料准备、反应釜混合预热、溶液中和处理、磺化反应、胺化反应和洗涤分层处理六个工艺过程，本发明专利技术利用2,6一二硝基对特基氯苯和焦亚硫酸钠的磺化反应以及2,6一二硝基对特基氯苯与仲丁胺的胺化反应，可以制得纯度较高的除草剂原药，且多次利用清水洗涤，生产过程简单可靠，无需利用重结晶就能得到高纯度产品，收率和产品纯度很高，能够得到高效的除草剂产品，值得推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药生产领域，具体涉及一种除草剂原药的合成方法。
技术介绍
除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，用以消灭或抑制植物生长的一类物质。其中的氯酸钠、硼砂、砒酸盐、三氯醋酸对于任何种类的植物都有枯死的作用，其作用受除草剂、植物和环境条件三因素的影响。虽然，现有技术中存在用结晶方法提纯除草剂原药，国内同行也进行了大量工作。如采用无水乙醇为助剂，进行结晶，最终产品含量也能达到95％以上，但需要进行三步重结晶才能达到。使用乙醇量大，同时，损失大，工业化投资大，经济效益差，所以至今无法工业化生产。又如：采用甲苯、二甲苯为助剂进行结晶提纯，在工业化中，结晶物与助剂分离不开，达不到提纯目的，而失败。因此，提供一种新的制备方法，使除草剂原药含量达95％以上将十分必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供一种，性能更优、更加环保的且生产工艺简单的除草剂原药的合成方法。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：所提供的一种除草剂原药的合成方法，包括下述工艺步骤：(1)原材料准备：该苯甲酰甲酸甲酯的的生产原材料包括如下组份(重量份)：仲丁胺20-30份、2,6一二硝基对特基氯苯60-80份、NaOH溶液30-40份、清水80-100份、焦亚硫酸钠10-15份；(2)反应釜混合预热：将2,6一二硝基对特基氯苯和清水加入到反应釜内，进行加热搅拌，加热温度为60-80℃，搅拌结束后静置，静置时长为10-15min，静置结束后分离上层废液；(3)溶液中和处理：对步骤(2)处理后的溶液中加入NaOH溶液，将溶液PH值稳定于7.5-8.5；(4)磺化反应：将焦亚硫酸钠加入到溶液中，进行加热搅拌，搅拌时长为15-25min，搅拌结束后静置，静置时长为20-30min，静置结束后分离上层废液；(5)胺化反应：将仲丁胺和NaOH溶液混合后的溶液加入到步骤(4)处理结束后的溶液中，保持搅拌，反应温度为40-50℃，反应时长为1-1.5h；(6)洗涤分层处理：通过清水洗涤混合溶液，并进行加热，加热结束后静置20-30min,静置结束后提取上层除草剂原药溶液。优选的，所述步骤(1)中的仲丁胺的纯度为97-99％，NaOH溶液浓度为35-40％。优选的，所述步骤(2)中搅拌时长为15-20min。优选的，所述步骤(4)中加热温度为70-90℃。优选的，所述步骤(5)中仲丁胺和NaOH混合溶液的加入时长为1-1.2h。优选的，所述步骤(6)中加热温度为90-100℃。采用本专利技术的技术方案，本专利技术利用2,6一二硝基对特基氯苯和焦亚硫酸钠的磺化反应以及2,6一二硝基对特基氯苯与仲丁胺的胺化反应，可以制得纯度较高的除草剂原药，且多次利用清水洗涤，生产过程简单可靠，无需利用重结晶就能得到高纯度产品，收率和产品纯度很高，能够得到高效的除草剂产品，值得推广。附图说明图1为本专利技术所述的一种除草剂原药的合成方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。实施例1：如图1所示，本实施例的一种除草剂原药的合成方法，包括下述工艺步骤：(1)原材料准备：该除草剂原药的生产原材料包括如下组份(重量份)：仲丁胺30份、2,6一二硝基对特基氯苯80份、NaOH溶液40份、清水100份、焦亚硫酸钠15份，其中的仲丁胺的纯度为99％，NaOH溶液浓度为40％；(2)反应釜混合预热：将2,6一二硝基对特基氯苯和清水加入到反应釜内，进行加热搅拌，加热温度为80℃，搅拌结束后静置，静置时长为15min，静置结束后分离上层废液，其中搅拌时长为20min；(3)溶液中和处理：对步骤(2)处理后的溶液中加入NaOH溶液，将溶液PH值稳定于8.5；(4)磺化反应：将焦亚硫酸钠加入到溶液中，进行加热搅拌，搅拌时长为25min，搅拌结束后静置，静置时长为30min，静置结束后分离上层废液，其中加热温度为90℃；(5)胺化反应：将仲丁胺和NaOH溶液混合后的溶液加入到步骤(4)处理结束后的溶液中，保持搅拌，反应温度为50℃，反应时长为1.5h，其中仲丁胺和NaOH混合溶液的加入时长为1.2h；(6)洗涤分层处理：通过清水洗涤混合溶液，并进行加热，加热结束后静置30min,静置结束后提取上层除草剂原药溶液，其中加热温度为100℃。实施例2：其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤(1)中的生产原材料包括如下组份(重量份)：仲丁胺25份、2,6一二硝基对特基氯苯70份、NaOH溶液35份、清水90份、焦亚硫酸钠12份，其中的仲丁胺的纯度为98％，NaOH溶液浓度为38％，所述步骤(2)中搅拌时长为18min，加热温度为70℃，静置时长为12min，所述步骤(4)中加热温度为80℃，搅拌时长为20min，静置时长为25min，所述步骤(5)中仲丁胺和NaOH混合溶液的加入时长为1.2h，反应温度为45℃，反应时长为1.2h，所述步骤(6)中加热温度为95℃。实施例3：其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤(1)中的生产原材料包括如下组份(重量份)：仲丁胺30份、2,6一二硝基对特基氯苯80份、NaOH溶液40份、清水100份、焦亚硫酸钠15份，其中的仲丁胺的纯度为99％，NaOH溶液浓度为40％，所述步骤(2)中搅拌时长为20min，加热温度为80℃，静置时长为15min，所述步骤(4)中加热温度为90℃，搅拌时长为25min，静置时长为30min，所述步骤(5)中仲丁胺和NaOH混合溶液的加入时长为1.2h，反应温度为50℃，反应时长为1.5h，所述步骤(6)中加热温度为100℃。经过以上工艺步骤后，取出除草剂原药样品，得到以下数据：序号纯度收率实施例195.6％92％实施例296.4％92.5％实施例397.5％91.8％由以上数据可知，本专利技术所取得的除草剂原药的纯度和收率均达到行业成产中的较高水平，可以作为一种高产率合成苯甲酰甲酸甲酯的工艺方法，且多次利用清水洗涤，生产过程简单可靠，无需利用重结晶就能得到高纯度产品，收率和产品纯度很高，能够得到高效的除草剂产品，值得推广。显然本专利技术具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本专利技术的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本专利技术的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种除草剂原药的合成方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：(1)原材料准备：该除草剂原药的生产原材料包括如下组份(重量份)：仲丁胺20‑30份、2,6一二硝基对特基氯苯60‑80份、NaOH溶液30‑40份、清水80‑100份、焦亚硫酸钠10‑15份；(2)反应釜混合预热：将2,6一二硝基对特基氯苯和清水加入到反应釜内，进行加热搅拌，加热温度为60‑80℃，搅拌结束后静置，静置时长为10‑15min，静置结束后分离上层废液；(3)溶液中和处理：对步骤(2)处理后的溶液中加入NaOH溶液，将溶液PH值稳定于7.5‑8.5；(4)磺化反应：将焦亚硫酸钠加入到溶液中，进行加热搅拌，搅拌时长为15‑25min，搅拌结束后静置，静置时长为20‑30min，静置结束后分离上层废液；(5)胺化反应：将仲丁胺和NaOH溶液混合后的溶液加入到步骤(4)处理结束后的溶液中，保持搅拌，反应温度为40‑50℃，反应时长为1‑1.5h；(6)洗涤分层处理：通过清水洗涤混合溶液，并进行加热，加热结束后静置20‑30min,静置结束后提取上层除草剂原药溶液。

【技术特征摘要】
1.一种除草剂原药的合成方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：(1)原材料准备：该除草剂原药的生产原材料包括如下组份(重量份)：仲丁胺20-30份、2,6一二硝基对特基氯苯60-80份、NaOH溶液30-40份、清水80-100份、焦亚硫酸钠10-15份；(2)反应釜混合预热：将2,6一二硝基对特基氯苯和清水加入到反应釜内，进行加热搅拌，加热温度为60-80℃，搅拌结束后静置，静置时长为10-15min，静置结束后分离上层废液；(3)溶液中和处理：对步骤(2)处理后的溶液中加入NaOH溶液，将溶液PH值稳定于7.5-8.5；(4)磺化反应：将焦亚硫酸钠加入到溶液中，进行加热搅拌，搅拌时长为15-25min，搅拌结束后静置，静置时长为20-30min，静置结束后分离上层废液；(5)胺化反应：将仲丁胺和NaOH溶液混合后的溶液加入到步骤(4)处理结束后的溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建新，
申请(专利权)人：枣阳市先飞高科农药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42