一种具有高效节能功效的H-酸的制备方法技术

技术编号:13371348 阅读:73 留言:0更新日期:2016-07-19 19:53
本发明专利技术公开了一种具有高效节能功效的H-酸的制备方法,包括对液萘进行磺化处理,得到磺化物;对磺化物进行硝化处理,得到硝化物;对硝化物进行脱硝处理,得到脱硝物;对脱硝物进行萃取处理,得到稀硫酸和萃取混合物,对萃取混合物进行反萃取,得到硝基T酸溶液;对硝基T酸溶液进行还原处理,得到氨基T酸溶液;对氨基T酸溶液和液碱进行浓缩,得到浓缩后的氨基T酸溶液和液碱;对氨基T酸溶液和液碱进行碱熔处理,并进行稀释,得到稀释后的碱熔物;对稀释后的碱熔物,进行离析和过滤处理,得到H-酸滤饼;对H-酸滤饼进行干燥处理,得到H-酸。该制备方法可以连续生产H-酸,且经济成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及染料原料的制备领域,具体来说,涉及一种具有高效节能功效的H-酸的制备方法
技术介绍
H-酸是染料工业的重要原料,主要用于生产活性染料、直接染料、酸性染料,也可以用于生产变色酸等产品。H-酸的化学名称为:1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸。H-酸的化学结构式为:H-酸的分子式:C10H9NO7S2,相对分子质量:319.3。H-酸干品为白色至灰色结晶粉末。微溶于冷水,易溶于热水,溶于纯碱或烧碱等碱性溶液,与三氯化铁作用呈棕红紫色,溶于碱性溶液呈深绿色。H-酸制造历史悠久,但迄今仍为萘系中最重要的中间体。目前国内生产H-酸主要采用间歇法。间歇法生产H-酸采用的工艺以精萘为主原料,通过磺化、硝化、脱硝、中和、还原、压滤、离析、过滤、溶解、碱熔、离析、过滤、干燥等步骤制得。生产过程以间歇操作为主,工艺路线较长,生产能力低下,且收率较低,三废排放量大。国内现普遍采用该工艺路线。
技术实现思路
技术问题:本专利技术所要解决的技术问题是:提供一种具有高效节能功效的H-酸的制备方法,该制备方法采用连续生产的方法制成H-酸,生产效率本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有高效节能功效的H‑酸的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下过程:步骤10)对液萘进行磺化处理,得到磺化物;步骤20)对步骤10)得到的磺化物进行硝化处理,得到硝化物;步骤30)对步骤20)得到硝化物进行脱硝处理,得到脱硝物;步骤40)对步骤30)得到脱硝物进行萃取处理,得到稀硫酸和萃取混合物,并对萃取混合物进行反萃取,得到硝基T酸溶液;步骤50)对步骤40)得到硝基T酸溶液进行还原处理,得到氨基T酸溶液;步骤60)对步骤50)得到氨基T酸溶液和液碱分别进行浓缩处理,得到浓缩后的氨基T酸溶液和液碱;步骤70)对步骤60)得到的浓缩后的氨基T酸溶液和液碱进行碱熔处理,并进行稀释处理...

【技术特征摘要】
1.一种具有高效节能功效的H-酸的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下过程:
步骤10)对液萘进行磺化处理,得到磺化物;
步骤20)对步骤10)得到的磺化物进行硝化处理,得到硝化物;
步骤30)对步骤20)得到硝化物进行脱硝处理,得到脱硝物;
步骤40)对步骤30)得到脱硝物进行萃取处理,得到稀硫酸和萃取混合物,并对萃取混合物进行反萃取,得到硝基T酸溶液;
步骤50)对步骤40)得到硝基T酸溶液进行还原处理,得到氨基T酸溶液;
步骤60)对步骤50)得到氨基T酸溶液和液碱分别进行浓缩处理,得到浓缩后的氨基T酸溶液和液碱;
步骤70)对步骤60)得到的浓缩后的氨基T酸溶液和液碱进行碱熔处理,并进行稀释处理,得到稀释后的碱熔物;
步骤80)对步骤70)得到的稀释后的碱熔物,进行离析和过滤处理,得到H-酸滤饼;
步骤90)对步骤80)得到的H-酸滤饼进行干燥处理,得到H-酸。
2.按照权利要求1所述的具有高效节能功效的H-酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤10)具体包括:
将液萘和硫酸溶液连续加至磺化釜中,进行第一次磺化,将第一次磺化后的产物经缓冲罐后连续送入转位磺化塔中,进行转位反应;
将转位反应完成的物料、硫酸溶液及发烟硫酸连续送入磺化反应器中,进行第二次磺化;
将第二次磺化完成后的物料和发烟硫酸送至三次磺化塔,进行第三次磺化,生成磺化物,并将磺化物送入磺化物缓冲罐中存储。
3.按照权利要求2所述的高效节能功效的H-酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤10)中,硫酸溶液的质量浓度为100%;发烟硫酸的质量浓度为65%;第一次磺化时的温度为90℃,转位反应时的温度为150℃;第二次磺化时的温度为65℃;第三次磺化时的温度为150℃。
4.按照权利要求1所述的具有高效节能功效的H-酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤20)具体包括:将步骤10)制得的磺化物和质量浓度为68%的硝酸连续泵入一级硝化反应器中,并在冷却水冷却下于40℃硝化,然后溢流至二级硝化釜中,完成硝化反应,将反应后生成的硝化物送入硝化物缓冲罐中存储。
5.按照权利要求1所述的具有高效节能功效的H-酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤30)具体包括:用泵将水打入脱硝反应器中,同时将步骤20)制得的硝化物流入脱硝反应器,均匀混合物料,生成脱硝物,经冷却后,经脱硝物送入脱硝物缓冲罐中。
6.按照权利要求1所述的具有高效节能功效的H-酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤40)具体包括:将步骤30)...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈小勇陈九亦
申请(专利权)人:江苏吉华化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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