一种离子液体的高效制备方法技术

本发明专利技术涉及离子液体制备技术领域，尤其是一种离子液体的高效制备方法，步骤一：超声波反应方法，在烧杯中加入摩尔比为1:1.5的EMImBr和LIFSI，然后加入相对应25倍重量的超纯水，待溶解后使用超声波搅拌；步骤二：恒温水浴加热方法，在设定温度范围为65℃~80℃的恒温油浴中继续搅拌步骤一中的液体；步骤三：离子液体提纯方法，使用2倍于油相产物体积的二氯甲烷溶解烧杯底部油相，使用500ml超纯水清洗该油相，除去离子液体中过量的卤素，随后用分液漏斗将二氯甲烷和离子液体混合溶液与水相分离；本发明专利技术通过超声波空化作用及恒温水浴加热的方法提高了反应效率、大幅度提升了产物转化率，纯化效果较好，极大提高了咪唑类离子液体的产率，并且节省了反应时间，提高了生产效率。

Efficient preparation method of ionic liquid

The present invention relates to the technical field of ionic liquid preparation, especially the preparation of an ionic liquid, preparation method, step one: ultrasonic reaction method in the beaker add molar ratio of 1:1.5 EMImBr and LIFSI, then add the corresponding to 25 times the weight of the ultrapure water to be dissolved after the use of ultrasonic stirring; step two: constant temperature water bath the heating method in setting temperature range for a step and continue to stir the liquid in the constant temperature oil bath 65 DEG ~80 DEG C; step three: purification method of ionic liquid, 2 times in the oil phase product volume of dichloromethane dissolved at the bottom of the beaker in oil phase, the use of 500ml ultra pure water cleaning the oil phase, remove excess halogen ion liquid then, with a separatory funnel to dichloromethane and ionic liquid mixture separation solution with water; through the method of ultrasonic cavitation and constant temperature water bath heating to raise the anti The conversion rate of the product is improved greatly and the purification effect is better. The yield of imidazolium ionic liquid is greatly improved, the reaction time is saved, and the production efficiency is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种离子液体的高效制备方法
本专利技术涉及离子液体制备
，尤其是一种离子液体的高效制备方法。
技术介绍
离子液体因其极低的蒸气压，对于有机、无机、高分子化合物的溶解度大，电化学窗口宽、热稳定性高等优点，近年来成为绿色溶剂领域的研究热点。目前很多研究表明，一步合成法对于离子液体的收率而言，收率仅有50%~60%，产物转化效率慢，这样就导致了生产成本高，无法规模化生产等问题。
技术实现思路
为了克服现有的产物转化效率慢、生产成本高和无法规模化生产的不足，本专利技术提供了一种离子液体的高效制备方法，通过超声波空化作用及恒温水浴加热的方法来解决问题。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种离子液体的高效制备方法，制备步骤如下：步骤一：超声波反应方法，在烧杯中加入摩尔比为1:1.5的EMImBr和LIFSI，然后加入相对应25倍重量的超纯水，待溶解后使用超声波搅拌，用超声波空化作用来使液体内部形成高温高压环境，减小液体中颗粒的尺寸，待搅拌结束后，下层油状的离子液体产率为75%；步骤二：恒温水浴加热方法，在设定温度范围为65℃~80℃的恒温油浴中继续搅拌步骤一中的液体，提升了微化反应分子的活化能，克服了反应能垒，分子有效碰撞频率增大，正向促进了反应，使得油相的离子液体体积明显增加；步骤三：离子液体提纯方法，使用2倍于油相产物体积的二氯甲烷溶解烧杯底部油相，使用500ml超纯水清洗该油相，除去离子液体中过量的卤素，随后用分液漏斗将二氯甲烷和离子液体混合溶液与水相分离；步骤四：用无水乙醚清洗步骤三产物三遍以上，设置真空干燥箱-0.1Mpa，70℃加热4h，即可通过减压蒸馏除去离子液体中有机溶剂，得到最终纯化的离子液体，产率90%；步骤五：最终离子液体由卡尔费休水分测试仪测定水含量为10ppm，硝酸银滴定法测定卤素含量为15ppm。进一步的，包括步骤一中的超声波频率为26KHz~30KHz，搅拌转速为400r/min，时间为2h。进一步的，包括步骤二中的搅拌转速为400r/min，时间为4~6h。进一步的，包括步骤三中的超纯水电阻率≥15MΩ·cm。本专利技术的有益效果是，通过超声波空化作用及恒温水浴加热的方法提高了反应效率、大幅度提升了产物转化率，纯化效果较好，极大提高了咪唑类离子液体的产率，并且节省了反应时间，提高了生产效率。具体实施方式一种离子液体的高效制备方法，烧杯中加入摩尔比1:1.5的EMImBr和LIFSI，EMImBr为溴化1-乙基-3-甲基咪唑，LiFSI为双氟磺酰亚胺锂盐，加入相对应25倍重量的超纯水溶解后，超声波搅拌，用超声波空化作用来液体内部形成高温高压环境，减小液体中颗粒的尺寸。超声波频率26KHz~30KHz，搅拌转速400r/min，时间2h，待搅拌结束后，下层油状的离子液体产率为75%；在设定温度范围为65℃~80℃的恒温油浴中继续搅拌上步液体，搅拌转速400r/min，时间4~6h，此步骤结束后油相的离子液体体积明显增加，这是因为加热提升了微化反应分子活化能，克服了此反应能垒，分子有效碰撞频率增大，正向促进了反应；步骤三：离子液体提纯方法，使用2倍于油相产物体积的二氯甲烷溶解烧杯底部油相，使用500ml超纯水清洗该油相，除去离子液体中过量的卤素，随后用分液漏斗将二氯甲烷和离子液体混合溶液与水相分离；上述产物用无水乙醚清洗3遍以上，真空干燥下除掉有机溶剂，得到最终纯化的离子液体，产率90%；最终离子液体由卡尔费休水分测试仪测定水含量为10ppm，硝酸银滴定法测定卤素含量为15ppm。如下表所示，本专利技术方法极大提高了咪唑类离子液体的产率，并且节省了反应时间，提高了生产效率。表1不同工艺的收率对比工艺常规搅拌超声波搅拌超声波+加热收率54％75％90％耗时12h12h6~8h以上说明对本专利技术而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离所附权利要求所限定的精神和范围的情况下，可做出许多修改、变化或等效，但都将落入本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种离子液体的高效制备方法，其特征在于，制备步骤如下：步骤一：超声波反应方法，在烧杯中加入摩尔比为1:1.5的EMImBr和LiFSI，然后加入相对应25倍重量的超纯水，待溶解后使用超声波搅拌；步骤二：恒温水浴加热方法，在设定温度范围为65℃~80℃的恒温油浴中继续搅拌步骤一中的液体；步骤三：离子液体提纯方法，使用2倍于油相产物体积的二氯甲烷溶解烧杯底部油相，使用500ml超纯水清洗该油相，除去离子液体中过量的卤素，随后用分液漏斗将二氯甲烷和离子液体混合溶液与水相分离；步骤四：用无水乙醚清洗步骤三产物三遍以上，设置真空干燥箱‑0.1Mpa，70℃加热4h，即可通过减压蒸馏除去离子液体中有机溶剂，得到最终纯化的离子液体，产率90%；步骤五：最终离子液体由卡尔费休水分测试仪测定水含量为10ppm，硝酸银滴定法测定卤素含量为15ppm。

【技术特征摘要】
1.一种离子液体的高效制备方法，其特征在于，制备步骤如下：步骤一：超声波反应方法，在烧杯中加入摩尔比为1:1.5的EMImBr和LiFSI，然后加入相对应25倍重量的超纯水，待溶解后使用超声波搅拌；步骤二：恒温水浴加热方法，在设定温度范围为65℃~80℃的恒温油浴中继续搅拌步骤一中的液体；步骤三：离子液体提纯方法，使用2倍于油相产物体积的二氯甲烷溶解烧杯底部油相，使用500ml超纯水清洗该油相，除去离子液体中过量的卤素，随后用分液漏斗将二氯甲烷和离子液体混合溶液与水相分离；步骤四：用无水乙醚清洗步骤三产物三遍以上，设置真空干燥箱-0.1Mpa，70℃加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵辰，顾生刚，胡盛华，
申请(专利权)人：北京市合众创能光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11