一种茉莉花精油晶体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种茉莉花精油晶体的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)预处理：将新鲜摘取的茉莉花采用生物酶溶液处理；步骤(2)吸附处理：在常温下采用树脂吸附预处理后的茉莉花；步骤(3)洗脱处理：树脂吸附饱和后采用洗脱剂洗脱，干燥除水后减压蒸馏得到茉莉花精油；所述洗脱剂为石油醚、正己烷、乙醇和乙酸乙酯中的至少一种；步骤(4)结晶处理：茉莉花精油中加入有机溶剂在3～5℃下静置结晶，过滤得到茉莉花精油晶体，所述有机溶剂为石油醚、正己烷、乙酸乙酯和乙醇中的至少一种。本发明专利技术通过结晶方法提供的精油晶体颜色纯正，方便转移和运输；在低温条件重结晶可使产率增高，杂质减少，精油有效成分提高，质量较好，不易变质。

【技术实现步骤摘要】
一种茉莉花精油晶体的制备方法
本专利技术属于植物精油提取
，尤其涉及一种茉莉花精油晶体的制备方法。
技术介绍
茉莉花(Jasminumsambac(L.)Ait)，木犀科、素馨属直立或攀援灌木，高达3米。茉莉起源于中国和印度北部，它是被摩尔人(非洲西北部伊斯兰教民族)带到西班牙的。法国、意大利、摩洛哥、埃及、中国、日本和土耳其生产的茉莉精油最好。目前，中国茉莉花种植面积约为0.8万hm2，年产鲜花约9万吨，主要产区在广西、云南、福建、四川等地，主要用于窨制花茶。花期5～8月，果期7～9月。茉莉的花极香，为著名的花茶原料及重要的香精原料，花、叶药用治目赤肿痛，并有止咳化痰之效。茉莉花精油是鲜花开放过程中释放的次生代谢产物，其具有高雅气味，可舒缓郁闷情绪、振奋精神、提升自信心，同时可护理和改善肌肤干燥、缺水、过油及敏感的状况，淡化妊娠纹与疤痕，增加皮肤弹性，让肌肤倍感柔嫩。在泡脚的热水中滴入几滴茉莉精油，可以达到活血经络的目的，以其多功能的生物活性被广泛应用在花茶加工、化妆品、食品、医疗等领域方面。茉莉精油的提取方法早于20世纪七、八十年代已有研究，但是受当时香料工业发展水平的限制，应用高科技方法提取茉莉花精油的研究报道尚少。近年来，植物精油提取技术快速发展，精油提取工艺朝着多元化、高科技含量的方向发展，常用的提取茉莉花精油的方法有同时蒸馏萃取法(SDE)、有机溶剂浸提法、吸附法、超临界CO2流体萃取法等方法。由于SDE法缺点是该法采用长时间高温蒸馏，所获得的精油感官上有所差别，具有明显的香气失真现象；有机溶剂浸提法因植物体中的树脂、油脂、蜡等也同时被提出，致使精油的杂质较多，要获得纯度更高的精油还需进一步精制，而且在制备过程中使用大量的有机溶剂，容易造成有毒成分残留，萃取时间长、效率低。申请号为201310542019.4的中国专利申请公开了一种茉莉花精油提取方法，包括如下步骤：(1)精油的吸附：常温下用湿空气流通过茉莉花，然后带有茉莉花精油的湿空气降温至0～10℃，除去部分水份；除去部分水份的冷凝水，用吸附剂吸附精油；(2)精油的脱附：用超临界二氧化碳流体萃取上述吸附茉莉花精油的活性炭，得到茉莉花精油，冷凝水加溶剂回收香料，引风机排出的气体也回收香料。超临界CO2流体萃取法因萃取过程需较高压力，设备制造要求高，产能相对有限，设备投资大，产品成本高，香精提取未能真正实现工业化生产。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种茉莉花精油晶体的制备方法，采用本专利技术提供的方法能够获得栀子花精油晶体，便于大量储存和运输，杂质含量低，不含有有机溶剂和水，不易变质，便于定量配香，适用于工业化生产。本专利技术的技术方案如下：一种茉莉花精油晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)预处理：将新鲜摘取的茉莉花采用生物酶溶液处理；所述生物酶为柚皮苷酶、β-葡萄糖苷酶和果胶酶中的一种或几种；作为优选，所述预处理方法如下：新鲜摘取的茉莉花放入反应器中，反应器置于45～55℃恒温水浴锅中，然后采用生物酶溶液喷洒在茉莉花上面，促进茉莉花香气成分形成，预处理3～5h。作为进一步优选，所述预处理方法如下：将新鲜摘取的茉莉花捣碎喷洒加入生物酶溶液，置于45～55℃恒温水浴锅中，预处理1～3h。所述生物酶溶液pH为4.5～7.0，生物酶溶液中酶含量为1～5％，生物酶溶液的用量为茉莉花质量的0.1～10％。作为优选，所述生物酶为柚皮苷酶和/或β-葡萄糖苷酶，优选的酶对茉莉花的有效成分(芳樟醇，乙酸顺-3-己烯酯，苯甲醇，橙花醇和芳樟醇氧化物等)酶解作用更佳。步骤(2)吸附处理：在常温(20～25℃)下采用树脂吸附预处理后的茉莉花；所述树脂为大孔吸附树脂或离子交换树脂；树脂吸附时间为3～5h。步骤(3)洗脱处理：树脂吸附饱和后采用洗脱剂洗脱，洗脱后减压蒸馏得到茉莉花精油；所述洗脱剂为石油醚、正己烷、乙醇和乙酸乙酯中的一种或几种；步骤(4)结晶处理：茉莉花精油中加入有机溶剂在3～5℃下静置结晶，过滤得到茉莉花精油晶体，所述有机溶剂为石油醚、正己烷、乙酸乙酯和乙醇中的一种或几种。作为优选，所述有机溶剂为乙醇和乙酸乙酯，二者体积比为1：2～5。作为优选，所述有机溶剂为乙醇和石油醚，二者体积比为1：1～3。作为优选，所述有机溶剂为乙醇和正己烷，二者体积比为1：1～3。所述茉莉花精油与有机溶剂的质量比为1：2～50，结晶时间为2～12h，但一般来说溶剂量少于10倍的情况下，析晶效果不好，产率较低。本专利技术方法的机理如下：结合用生物酶对茉莉花进行预处理，能有效促进芳樟醇、苯甲醇、橙花醇和顺-3-己烯醇等茉莉花香气物质的形成，可以提高茉莉花释香主体成分的含量，从而提高精油提取率。生物酶中β-葡萄糖苷酶能够促进芳樟醇、苯甲醇、顺-3-己烯醇和乙酸顺-3-己烯酯的析出，而柚皮苷酶促进芳樟醇、苯甲醇、橙花醇、芳樟醇氧化物的释放，虽然柚皮甘酶和β-葡萄糖苷酶均能提高精油中芳樟醇和苯甲醇的含量，但柚皮甘酶的酶促效果好于β-葡萄糖苷酶，如果将二者协同使用，可以促进多种香味成分的释放，得到的精油香味物质含量更高，香味更加浓郁。本专利技术采用树脂吸附有效成分后，有机溶剂洗脱、蒸馏得到油状液体(精油)，然后在低温条件加入乙醇、正己烷、乙酸乙酯等溶剂结晶，如果采用单一溶剂结晶，减压蒸馏的时候剩余洗脱液的0.5～2％即可，低温条件静置便于晶体析出，提高得率，结晶过程中能除去较多杂质，纯度更高，得到的精油晶体颜色纯正、适用于工业化生产，由于晶体中不含有有机溶剂和水，晶体不易变质。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、酶辅助提取方法能够在温和条件下分解植物组织，所需提取时间短、有效成分破坏少，且能较大的提高精油得率，是一种植物精油提取很有前景的新技术；2、树脂吸附处理能力大，吸附范围广，吸附容量高，能除去各种不同的杂质，可以反复再生使用，工作寿命长，运行费用较低，是一种新型的植物提取技术，有利于降低工厂生产成本；3、结晶方法可以使精油有效成分含量提高，杂质减少，晶体颜色纯正，便于大量储存和运输，杂质含量低，不含有有机溶剂和水，不易变质，便于定量配香，适用于工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于以下技术方案。对比例1、预处理：将新鲜摘取的茉莉花200g放入反应器，然后用200g纯净水喷洒在花上面，促进茉莉花香气散发；2、在20℃温度下，用一种新型树脂将上述预处理过的鲜花中的挥发性成份吸附处理4h；3、将上述新型树脂吸附饱和后，然后用2000mL正己烷溶剂洗脱，减压蒸馏，得到1.4g粗精油；4、结晶：将上述正己烷洗脱液蒸馏至50mL后，冷却至室温，再在3～5℃下静置结晶，12h后过滤得到0.9g茉莉花精油晶体。利用气相色谱分析茉莉花精油的纯度为95％以下，其香味跟茉莉花头香精油成分相差很大，香味不纯正，保质期较短，可能是里面含有一些氧化性杂质。实施例11、预处理：将新鲜摘取的茉莉花250g放入反应器(反应器置于50℃水浴锅)中，然后用pH5.0的缓冲溶液提取的β-葡萄糖苷酶(1.5％)溶液喷洒在花上面；2、在25℃温度下，用一种新型树脂将上述预处理过的鲜花中的挥发性成份吸附处理4h；3、将上述新型本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种茉莉花精油晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)预处理：将新鲜摘取的茉莉花采用生物酶溶液处理，所述生物酶为柚皮苷酶、β‑葡萄糖苷酶和果胶酶中的一种或几种；步骤(2)吸附处理：在常温下采用树脂吸附预处理后的茉莉花；步骤(3)洗脱处理：树脂吸附饱和后采用洗脱剂洗脱，将洗脱液减压蒸馏得到茉莉花精油；所述洗脱剂为石油醚、正己烷、乙醇和乙酸乙酯中的一种或几种；步骤(4)结晶处理：茉莉花精油中加入有机溶剂在1～5℃下静置结晶，过滤得到茉莉花精油晶体，所述有机溶剂为石油醚、正己烷、乙酸乙酯和乙醇中的一种或几种。

【技术特征摘要】
1.一种茉莉花精油晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)预处理：将新鲜摘取的茉莉花采用生物酶溶液处理，所述生物酶为柚皮苷酶、β-葡萄糖苷酶和果胶酶中的一种或几种；步骤(2)吸附处理：在常温下采用树脂吸附预处理后的茉莉花；步骤(3)洗脱处理：树脂吸附饱和后采用洗脱剂洗脱，将洗脱液减压蒸馏得到茉莉花精油；所述洗脱剂为石油醚、正己烷、乙醇和乙酸乙酯中的一种或几种；步骤(4)结晶处理：茉莉花精油中加入有机溶剂在1～5℃下静置结晶，过滤得到茉莉花精油晶体，所述有机溶剂为石油醚、正己烷、乙酸乙酯和乙醇中的一种或几种。2.如权利要求1所述的茉莉花精油晶体的制备方法，其特征在于，所述预处理方法如下：新鲜摘取的茉莉花放入反应器中，反应器置于45～55℃恒温水浴锅中，然后采用生物酶溶液喷洒在茉莉花上面，促进茉莉花香气成分形成，预处理3～5h。3.如权利要求1所述的茉莉花精油晶体的制备方法，其特征在于，所述预处理方法如下：将新鲜摘取的茉莉花捣碎喷洒加入生物酶溶液，置于45～55℃恒温水浴锅中，预处理1...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟丽芬，刘祥义，叶志恒，胡翔飞，
申请(专利权)人：云南悦馨香料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53