【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法
本专利技术涉及一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法,属于有机化学合成领域。
技术介绍
2-氯-5-氯甲基吡啶(简称CCMP)是农药吡虫啉、啶虫脒、哌虫啶等新烟碱类农药的重要中间体,可用于制备医药品、农用化学品及生物制剂等,特别是合成高效新型农药吡氟氯禾灵、吡虫啉以及未来含氯吡啶类新农药至关重要的中间体,以2-氯-5-三氯甲基吡啶合成的含氯吡啶类新农药品种,目前在国内外正得到大力的研制与开发。目前采用环合法合成2-氯-5-氯甲基吡啶的路线主要有三条,分别是苄胺法、环戊二烯法、吗啉法。苄胺法和吗啉法的氯化反应中,存在氯代反应不均,易形成多氯代副产物,分离困难,产品纯度不够理想。环戊二烯法中,环合反应生成2-氯-5-氯甲基吡啶,避免了氯代过程中产生的多氯代副产物,产品纯度较高,是国内多数厂家选用的路线。但是环戊二烯法的氯代和环合过程需要用到大量N,N-二甲基甲酰胺,且无有效的回收方法,同时产生大量废水,给环境带来严重影响。中国专利CN102452977A中公开了2-氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法,采用3-甲基吡啶为原料,在有机溶剂和氯气存在的条件下,经引发剂引发,经一步液相氯化法反应合成2-氯-5-三氯甲基吡啶,并进行提纯得到成品。该合成路线中得到的2-氯-5-三氯甲基吡啶副产物高,收率只能达到80%左右。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法。实现本专利技术目的的技术解决方案为:一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法,包括以下步骤:在3-甲基吡啶中加入有机溶剂、酸性缓冲剂溶液和引发剂 ...
【技术保护点】
一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于包括以下步骤:在3‑甲基吡啶中加入有机溶剂、酸性缓冲剂溶液和引发剂,调节溶液pH值在4‑5;通入氮气,搅拌升温至80‑100℃,停止通氮气并通入氯气,继续升温反应;停止加热,关闭氯气进样阀,通入氮气,鼓泡赶氯,反应液减压蒸馏脱溶后,得到棕红色油状液体,最后提纯得到成品。
【技术特征摘要】
1.一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于包括以下步骤:在3-甲基吡啶中加入有机溶剂、酸性缓冲剂溶液和引发剂,调节溶液pH值在4-5;通入氮气,搅拌升温至80-100℃,停止通氮气并通入氯气,继续升温反应;停止加热,关闭氯气进样阀,通入氮气,鼓泡赶氯,反应液减压蒸馏脱溶后,得到棕红色油状液体...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴伟,熊燕玲,吴静,吴重言,徐其文,
申请(专利权)人:江苏克胜作物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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