【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化加氢选择性脱氯工艺
,具体涉及一种连续生产2,3-二氯吡啶用催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
2,3-二氯吡啶是重要的精细化工中间体,广泛应用于医药及农药领域,它是新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺与HGW86的关键中间体。目前,2,3-二氯吡啶合成方法有以下几种:一,2,3,6-三氯吡啶还原法。该方法由2,3,6-三氯吡啶加氢脱氯生成2,3-二氯吡啶,釜式工艺,添加三乙胺或醋酸钠来吸收氯化氢,反应副产物较多,脱氯不容易控制,选择性低,不利于大生产。二,2-氯吡啶合成法。该方法以2-氯吡啶为原料通过三步得到2,3-二氯吡啶和2,5-二氯吡啶的混合物,分离困难,且总收率不高。三,3-氯吡啶合成法。该方法以3-氯吡啶为原料两条路线合成2,3-二氯吡啶,由于3-氯吡啶价格昂贵,所用试剂价格较高,产品收率低,不利于大生产。四,3-氨基吡啶合成法。该方法以3-氨基吡啶为原料通过三步合成法合成2,3-二氯吡啶,过程复杂,控制难度大,但收率较高,是一条备选的大生产路线。因此,亟需研发一种生产率高、选择性好、三废少、安全环保,能有效降低2,3-二氯吡啶的生产成本的连续加氢合成2,3-二氯吡啶的先进技术。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种连续生产2,3-二氯吡啶用催化剂。该催化剂具有非常高的催化活性、选择性和稳定性,能够高效、 ...
【技术保护点】
一种连续生产2,3‑二氯吡啶用催化剂,其特征在于,包括齿轮状氧化铝载体以及负载在所述齿轮状氧化铝载体上的Pt、Pd和金属M,所述金属M为Ag、Ru或Sn,所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.3%~0.8%,Pd的质量百分含量为0.1%~0.5%,金属M的质量百分含量为0.05%~0.5%。
【技术特征摘要】
1.一种连续生产2,3-二氯吡啶用催化剂,其特征在于,包括齿轮状
氧化铝载体以及负载在所述齿轮状氧化铝载体上的Pt、Pd和金属M,所
述金属M为Ag、Ru或Sn,所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.3%~0.8%,
Pd的质量百分含量为0.1%~0.5%,金属M的质量百分含量为0.05%~0.5%。
2.根据权利要求1所述的连续生产2,3-二氯吡啶用催化剂,其特征
在于,所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.3%~0.5%,Pd的质量百分含
量为0.1%~0.3%,金属M的质量百分含量为0.1%~0.4%。
3.根据权利要求2所述的连续生产2,3-二氯吡啶用催化剂,其特征
在于,所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.45%,Pd的质量百分含量为
0.15%,金属M的质量百分含量为0.3%。
4.根据权利要求1、2或3所述的连续生产2,3-二氯吡啶用催化剂,
其特征在于,所述齿轮状氧化铝载体的外径为2.4mm~2.6mm,内径为
0.8mm~1.2mm,齿槽深度为0.6mm~0.9mm,孔容为0.65mL/g~0.75mL/g,
比表面积为210m2/g~250m2/g。
5.一种制备如权利要求1、2或3所述连续生产2,3-二氯吡啶用催化
剂的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将Pt的前驱体、Pd的前驱体和金属M的前驱体溶解于稀硝
酸中混合均匀,得到溶液A,再将丙三醇加入溶液A中混合均匀,得到溶
液B,然后将齿轮状氧化铝载体浸没于溶液B中,在温度为40℃~45℃的
条件下搅拌2h~3h,自然冷却后静置4h~5h,过滤后得到固体物料C;所
述Pt的前驱体为Pt的盐酸盐或Pt的硝酸盐,所述Pd的前驱体为Pd的盐
酸盐或Pd的硝酸盐,所述金属M的前驱体为Ag的硝酸盐、Ru的盐酸盐
或Sn的盐酸盐;
步骤二、将步骤一中所述固体物料C先在温度为60℃~70℃的条件下
干燥3h~5h,然后升温至110℃~130℃后继续干燥3h~5h,自然冷却后得
到负载有Pt、Pd和金属M的催化剂前驱体;
步骤三、对步骤二中所述负载有Pt、Pd和金属M的催化剂前驱体进
行焙烧处理,具体过程为:将负载有Pt、Pd和金属M的催化剂前驱体先
以1.5℃/min~2.5℃/min的升温速率升温至250℃~300℃后保温0.5h~1.5h,
然后以0.5℃/min~1.5℃/min的升温速率升温至400℃~500℃后保温3h~5h,
之后自然冷却;
步骤四、采用氢气对步骤三中焙烧处理后的...
【专利技术属性】
技术研发人员:万克柔,林涛,程杰,曾永康,曾利辉,高武,张之翔,
申请(专利权)人:西安凯立新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:陕西;61
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