一种合成2-氯吡啶的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成2-氯吡啶的方法。该方法的步骤为将吡啶和溶剂加入到500mL的容器中，压力控制在常压条件，搅拌10-20min，然后滴加醋酸氟，控制温度不超过30℃；将反应混合物移至500mL容器中，升温至50℃-70℃，真空度0.07-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏，等到没有液体蒸出之后，剩余的物料即为2-氯吡啶。本发明专利技术方法的氯化并不需要氯气、三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷和光气等剧毒物质作为氯代试剂，而是用了二氯甲烷作为氯代试剂，工艺生产安全可靠；反应在常温常压下进行，2-氯吡啶的产率达到80％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成
，特别涉及一种2-氯吡啶的合成方法。
技术介绍
2-氯吡啶是一个重要的化工中间体，主要用于医药和农药的合成，其中某些产品已经广泛用于日用化工和农作物保护中，市场前景很看好。在医药方面2-氯吡啶可以生产抗组胺剂——非尼腊明(1)以及抗心律不齐药——达舒平(2)；在日化产品上2-氯吡啶可以生产一种杀真菌剂——巯氧吡啶锌盐(3)；在农药方面可以生产氯吡脲(4)，其是一种全新的高活性、低毒、广谱的植物生长调节剂，其具有的细胞分裂活性是激动素和玉米素的10-100倍，在花期前施用可以诱导单性结实成无籽果，提高作物的座果率，花期或花后施用时，可以增大果实，因而显著提高了农作物的产量和果实品质。从1891年开始人们就开始探索2-氯吡啶的合成路线，经过100多年的时间推移，随着实验条件的不断改善和化学理论的逐步完善，已经发展了一些新的合成方法，这些方法按照原料的不同分为三种：(1)吡啶衍生物的氯化；(2)吡啶的直接氯化；(3)其他环合方法。路线1：以2-氨基吡啶为原料来制取：路线1的原料2-氨基吡啶的合成比较困难，总收率不高。路线2：以2-羟基吡啶为原料来制取：路线2的原料来源同样比较困难并且需要通入光气，不利于人身安全和环境的保护。路线3：以吡啶为原料经过氧化、氯化、还原来制取：路线3的原料为吡啶，相对来说原料易得，但是反应的步骤比较多，造成了整体的收率比较低。路线4：以吡啶为原料直接氯化合成：路线4的工艺要求比较高，副产物比较多并且单程收率低。
技术实现思路
为了克服上述问题，本专利技术的目的是提供一种合成2-氯吡啶的方法，避免使用有毒原料，提高产物收率，利于环境保护。本专利技术2-氯吡啶合成的方法，此反应的合成原理就是将吡啶直接进行氯化，反应机理如下：本专利技术的技术方案如下实现：一种合成2-氯吡啶的方法，具体步骤：1)氯化：将吡啶和溶剂加入到500mL容器中，压力控制在常压条件，搅拌10-20min，然后滴加醋酸氟，滴加速度为3-4g/min，滴加时间30min，控制温度不超过30℃；2)蒸馏：将反应混合物移至500mL容器中，升温至50℃-70℃，真空度0.07-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏，等到没有液体蒸出之后，剩余的物料即为2-氯吡啶。进一步优化，步骤1)中所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷中的一种或两种以上混合物，其中使用二氯甲烷作为溶剂的产率最高。进一步优化，步骤1)中醋酸氟的摩尔量与吡啶的摩尔量之比为1.2-1.5：1。进一步优化，步骤1)中反应的温度为15-30℃，反应超过30℃以上二氯甲烷挥发变快，产率则大大降低。进一步优化，步骤1)中反应的时间为4-6小时，反应时间在4小时以下，随着时间的推移2-氯吡啶的产率渐渐的提高，当反应时间大于6小时的以后，2-氯吡啶的产率没有变化。与现有技术相比，有益效果是：1)本专利技术方法的氯化并不需要氯气、三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷和光气等剧毒物质作为氯代试剂，而是用了二氯甲烷作为氯代试剂，工艺生产安全可靠；2)反应在常温常压下进行，反应结束后减压蒸馏除去二氯甲烷、吡啶等原料和一些副产物，剩下高沸点的物质则为2-氯吡啶，2-氯吡啶的产率达到80％。具体实施方式所举实施例是为了更好地对本专利技术的内容进行说明，但并不是本专利技术的内容仅限于所举实施例。实施例1将79g吡啶和170g二氯甲烷加入到500mL容器中，搅拌15min，然后滴加醋酸氟95g，滴加速度为3g/min，滴加时间30min，在20℃下反应4小时；将反应混合物移至500mL容器中，在温度70℃，真空度0.07Mpa的条件下进行减压蒸馏，等到没有液体蒸出之后，剩余的物料即为2-氯吡啶。经检测2-氯吡啶的含量为94.5％，产率为80.2％。实施例2将79g吡啶和170g二氯甲烷加入到500mL容器中，搅拌15min，然后滴加醋酸氟100g，滴加速度为4g/min，滴加时间30min，在20℃下反应4小时；将反应混合物移至500mL容器中，在温度60℃，真空度0.07Mpa的条件下进行减压蒸馏，等到没有液体蒸出之后，剩余的物料即为2-氯吡啶。经检测2-氯吡啶的含量为94.8％，产率为80.8％。实施例3将79g吡啶和170g二氯甲烷加入到500mL容器中，搅拌15min，然后滴加醋酸氟105g，滴加速度为4g/min，滴加时间30min，在20℃下反应4小时；将反应混合物移至500mL容器中，在温度50℃，真空度0.07Mpa的条件下进行减压蒸馏，等到没有液体蒸出之后，剩余的物料即为2-氯吡啶。经检测2-氯吡啶的含量为94.7％，产率为81.3％。实施例4将79g吡啶和170g二氯甲烷加入到500mL容器中，搅拌15min，然后滴加醋酸氟110g，滴加速度为3g/min，滴加时间30min，在20℃下反应4小时；将反应混合物移至500mL容器中，在温度60℃，真空度0.07Mpa的条件下进行减压蒸馏，等到没有液体蒸出之后，剩余的物料即为2-氯吡啶。经检测2-氯吡啶的含量为94.6％，产率为81.1％。实施例5将79g吡啶和170g二氯甲烷加入到500mL容器中，搅拌15min，然后滴加醋酸氟115g，滴加速度为4g/min，滴加时间30min，在20℃下反应4小时；将反应混合物移至500mL容器中，在温度60℃，真空度0.07Mpa的条件下进行减压蒸馏，等到没有液体蒸出之后，剩余的物料即为2-氯吡啶。经检测2-氯吡啶的含量为95.1％，产率为81.8％。实施例6将79g吡啶和170g二氯甲烷加入到500mL容器中，搅拌15min，然后滴加醋酸氟95g，滴加速度为3g/min，滴加时间30min，在15℃下反应6小时；将反应混合物移至500mL容器中，在温度70℃，真空度0.08Mpa的条件下进行减压蒸馏，等到没有液体蒸出之后，剩余的物料即为2-氯吡啶。经检测2-氯吡啶的含量为96.2％，产率为80.1％。实施例7将79g吡啶和170g二氯甲烷加入到500mL容器中，搅拌15min，然后滴加醋酸氟95g，滴加速度为3g/min，滴加时间30min，在25℃下反应6小时；将反应混合物移至500mL容器中，在温度60℃，真空本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成2‑氯吡啶的方法，其特征在于，具体步骤：1)氯化：将吡啶和溶剂加入到500mL容器中，压力控制在常压条件，搅拌10‑20min，然后滴加醋酸氟，滴加速度为3‑4g/min，滴加时间30min，控制温度不超过30℃；2)蒸馏：将反应混合物移至500mL容器中，升温至50℃‑70℃，真空度0.07‑0.09MPa的条件下进行减压蒸馏，等到没有液体蒸出之后，剩余的物料即为2‑氯吡啶。

【技术特征摘要】
1.一种合成2-氯吡啶的方法，其特征在于，具体步骤：1)氯化：将吡啶和溶剂加入到500mL容器中，压力控制在常压条件，搅拌10-20min，然后滴加醋酸氟，滴加速度为3-4g/min，滴加时间30min，控制温度不超过30℃；
2)蒸馏：将反应混合物移至500mL容器中，升温至50℃-70℃，真空度0.07-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏，等到没有液体蒸出之后，剩余的物料即为2-氯吡啶。
2.根据权利要求1所述的合成2-氯吡啶的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦永飞，梁锡臣，赵广福，吴海峡，孔军军，史玉龙，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34