本发明专利技术公开了一种2，3-二氯吡啶和2,3,6-三氯吡啶的分离方法，步骤如下：将含2,3,6-三氯吡啶的2,3-二氯吡啶粗品与盐酸或硫酸混合，待2,3-二氯吡啶粗品中的2,3-二氯吡啶充分溶入酸后，得到固液混合体系；将固液混合体系进行固液分离，得到固体物和酸液，所得固体物为2,3,6-三氯吡啶；调低酸液的含酸量，待固形物从稀酸液中充分析出后，再进行固液分离，分离出的固形物即为2,3-二氯吡啶。该方法简单易行，2,3-二氯吡啶回收率高，分离成本低。
【技术实现步骤摘要】
,3,6-三氯吡啶的分离方法
本专利技术涉及一种2，3- 二氯吡啶和2，3，6-三氯吡啶的分离方法。
技术介绍
2，3- 二氯吡啶是合成农药氯虫苯甲酰胺的关键中间体，在其合成过程中杂质主要是2，3，6-三氯吡啶，2，3，6-三氯吡啶是在2，3- 二氯吡啶合成过程中，过度氯化的结果，在合成过程中很难完全避免其生成，而2，3，6-三氯吡啶的存在导致后续工序产品选择性下降，中间物料粘度高，不易操作，工序不稳定，最终产品氯虫苯甲酰胺产品品质受到影响。因此从2，3-二氯吡啶粗品中分离去除2，3，6-三氯吡啶是生产高品质氯虫苯甲酰胺的保证。工业上一般利用甲醇重结晶的方法将2，3- 二氯吡啶和2，3，6-三氯吡啶分离，该方法会消耗大量甲醇，产品产率只有15-20%，造成2，3- 二氯吡啶的生产成本居高不下，因此寻求一种廉价的去除方法，实现二者的分离，是急需解决的工业难题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种2，3- 二氯吡啶和2，3，6-三氯吡啶的分离方法。为了实现上述专利技术目的，本专利技术所提供的分离方法包括以下步骤: (1)2,3- 二氯吡啶粗品的溶解 将含2，3，6-三氯吡啶的2，3- 二氯吡啶粗品与浓度大于等于25%的盐酸或浓度大于等于80%的硫酸混合，待2，3- 二氯吡啶粗品中的2，3- 二氯吡啶充分溶入酸后，得到固液混合体系； (2)2,3,6-三氯吡啶的分离 将固液混合体系进行固液分离，得到固体物和酸液，所得固体物为2，3，6-三氯吡啶； (3)2，3-二氯吡啶的提取 若步骤(2)中获得的酸液为盐酸，则将酸液调成HCl质量含量小于等于5%的稀酸液，待固形物从稀酸液中充分析出后，再进行固液分离，分离出的固形物即为2，3-二氯吡啶；若步骤(2)中获得的酸液为硫酸，则将酸液调成H2SO4质量含量小于等于10%的稀酸液，待固形物从稀酸液中充分析出后，再进行固液分离，分离出的固形物即为2，3-二氯吡啶。所述步骤(I)中盐酸的用量为2，3-二氯粗品中所含2，3-二氯吡啶重量的3-10倍，硫酸的用量为2，3- 二氯粗品中所含2，3- 二氯吡啶重量的1-10倍。所述2，3-二氯吡啶粗品中的2，3-二氯吡啶充分溶入盐酸或硫酸的过程是在温度10-35°C或/和搅拌条件下进行的。所述步骤(3)中酸液酸含量的调节是通过加碱或加水的方式实现。本专利技术利用2，3，6-三氯吡啶与2，3- 二氯吡啶在不同浓度的盐酸或硫酸中，溶解性能的差异，实现二者的分离。研究发现，2，3-二氯吡啶在盐酸或硫酸中的溶解度随着盐酸或硫酸中浓度的变化而 变化，盐酸或硫酸的浓度越高，2，3- 二氯吡啶在其中的溶解度越大，反之，盐酸或硫酸的浓度越低，2，3-二氯吡啶在其中的溶解度越小；2，3，6-三氯吡啶在不同浓度的盐酸或硫酸中均微溶。本专利技术利用两种物质在不同浓度盐酸或硫酸中溶解度的差异，首先将2，3-二氯吡啶溶解于一定浓度的盐酸或硫酸中，而2，3，6-三氯吡啶此时微溶，分离出2，3，6-三氯吡啶后，再通过降低盐酸或硫酸的浓度将溶解于其中的2，3-二氯吡啶析出，从而实现2，3，6-三氯吡啶和2，3- 二氯吡啶的分离。本专利技术中，所述盐酸或硫酸的用量以能将加入其中的2，3-二氯粗品中所含的2，3-二氯吡啶完全溶解为底限，当然，盐酸或硫酸的量越多，2，3-二氯吡啶溶解的也越彻底，并且速度也越快，综合考虑后续工序，将盐酸用量控制在2，3- 二氯粗品中所含2，3- 二氯吡啶重量的3-10倍是合适的，将硫酸用量控制在2，3- 二氯粗品中所含2，3- 二氯吡啶重量的ι- ο倍是合适的。选用盐酸或硫酸是考虑到获得的方便程度和使用成本，但并不说明其它无机酸不能实现本专利技术的目的，利用本专利技术的分离原理而采用其它无机酸实现2，3，6-三氯吡啶与2，3- 二氯吡啶分离的技术方案，仍然在本专利技术的保护范围之内。为了加快2，3-二氯吡啶溶解于盐酸或硫酸的速度，可以辅以搅拌的手段，搅拌时间以2-5小时为宜；当然，温度条件对于2，3- 二氯吡啶的溶解也很重要，温度提高可以加快2，3- 二氯吡啶溶解于盐酸或硫酸的速度和加大其溶解度，温度降低则相反，考虑到能耗和生产效率的原因，将2，3- 二氯吡啶溶解于盐酸或硫酸的温度条件设定在10-35°C是非常合适的。酸液中H2SO4或HCl含量的调节可以采用加碱的方式，例如加氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或碳酸钠等，也可以直接加水进行稀释。加碱中和速度快，但成本较高；加水稀释，用水量大，但更经济；为了加快调节速度，酸液中加入水或碱后，可以采取搅拌的方式，搅拌时间以0.5-2小时为宜。与现有技术相比，本专利技术的优点在于:利用2，3，6-三氯吡啶与2，3-二氯吡啶在一定浓度盐酸或硫酸中溶解性能的差异，实现二者的分离，工艺简单易行；2，3-二氯吡啶回收率高，回收率大于90% ； 2，3- 二氯吡啶与2，3，6-三氯吡啶的分离成本低。具体实施例方式以下通过实施例进一步说明2，3-二氯吡啶和2，3，6-三氯吡啶的分离方法，这些实施例仅用于说明本专利技术而对本专利技术没有限制。实施例1 将100克2，3- 二氯吡啶粗品(2，3- 二氯吡啶含量90%, 2，3，6-三氯吡啶含量10%)与270克浓度为25%盐酸混合形成固液混合体系，在温度10°C条件下搅拌固液混合体系5小时；然后过滤固液混合体系，过滤后得到的固体物为2，3，6-三氯吡啶。向过滤后得到的346克酸液中加入1400克水，搅拌0.5小时后过滤，干燥得到的到的固形物为81.9克2，3- 二氯吡啶，收率为91%。实施例2 将100克2，3- 二氯吡啶粗品(2，3- 二氯吡啶含量90%, 2，3，6-三氯吡啶含量10%)与900克浓度为31%盐酸混合形成固液混合体系，在温度35°C条件下搅拌固液混合体系2小时；然后过滤固液混合体系，过滤后得到的固体物为2，3，6-三氯吡啶。向过滤后得到的982克酸液中加入2910克水和290克氢氧化钠，搅拌2小时后过滤，干燥得到的到的固形物为88克2，3- 二氯吡啶，收率为 97.78%。实施例3 将100克2，3- 二氯吡啶粗品(2，3- 二氯吡啶含量90%, 2，3，6-三氯吡啶含量10%)与450克浓度为37%盐酸混合形成固液混合体系，在温度25°C条件下搅拌固液混合体系3小时；然后过滤固液混合体系，过滤后得到的固体物为2，3，6-三氯吡啶。向过滤后得到的525克酸液中加入7800克水，搅拌I小时后过滤，干燥得到的到的固形物为84克2，3- 二氯吡啶，收率为93.33%。实施例4 将100克2，3- 二氯吡啶粗品(2，3- 二氯吡啶含量90%, 2，3，6-三氯吡啶含量10%)与720克浓度为35%盐酸混合形成固液混合体系，在温度15°C条件下搅拌固液混合体系4小时；然后过滤固液混合体系，过滤后得到的固体物为2，3，6-三氯吡啶。向过滤后得到的798克酸液中加入380克氢氧化钾，搅拌1.5小时后过滤，干燥得到的到的固形物为86克2，3- 二氯吡啶，收率为95.55%。实施例5 将100克2，3- 二氯吡啶粗品(2，3- 二氯吡啶含量90%，2，3，6-三氯吡啶含量10%)与90克浓度为80%硫酸混合形成固液混合体系，在温度10°C条件下搅拌固液混合体系5小时；然后过滤本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2，3?二氯吡啶和2,3,6?三氯吡啶的分离方法，其特征在于包括以下步骤：（1）2,3?二氯吡啶粗品的溶解将含2,3,6?三氯吡啶的2,3?二氯吡啶粗品与浓度大于等于25%的盐酸或浓度大于等于80%的硫酸混合，待2,3?二氯吡啶粗品中的2,3?二氯吡啶充分溶入酸后，得到固液混合体系；（2）2,3,6?三氯吡啶的分离?将固液混合体系进行固液分离，得到固体物和酸液，所得固体物为2,3,6?三氯吡啶；（3）2,3?二氯吡啶的提取若步骤（2）中获得的酸液为盐酸，则将酸液调成HCl质量含量小于等于5%的稀酸液，待固形物从稀酸液中充分析出后，再进行固液分离，分离出的固形物即为2,3?二氯吡啶；若步骤（2）中获得的酸液为硫酸，则将酸液调成H2SO4质量含量小于等于10%的稀酸液，待固形物从稀酸液中充分析出后，再进行固液分离，分离出的固形物即为2,3?二氯吡啶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵庭栋，闫晓红，刘杰，单美青，魏军波，
申请(专利权)人：山东天信化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。