【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2,3- 二氯吡啶的制备方法。
技术介绍
2,3- 二氯吡啶是6种二氯吡啶异构体中用途较广、用量较大的一种氯代吡啶,是新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体之一。早在上世纪50年代初期,2,3- 二氯吡啶就由H.J.den Hertog在实验室里通过3-氨基-2-氯吡啶的Gatterman反应获得,但是产率较低,没有工业应用价值。2,3- 二氯吡啶可通过吡啶或吡啶盐酸盐的液相氯化得到(JP61249965),也可通过3-氯吡啶的液相氯化得到(US4515953),由于收率很低,因而实际上并无工业化生产的价值。最早出现的通过氯代吡啶的脱氯加氢制备2,3- 二氯吡啶的专利技术是1989年公开的JPl 193246。该专利提出以2,3,6-三氯吡啶为起始原料, 以醋酸、乙醇或C6和C7烷烃等为溶剂,在Pd/C催化剂和诸如三乙胺、醋酸钠或碳酸钠之类的缚酸剂存在下,通气态氢还原得到产物。用易燃、易爆的氢气作反应原料之一,因存在较严重的潜在危害性即容易引起生产技术与安全方面的问题,导致该技术的应用受到限制。CN102153507 A /W02012122746A1公开的技术也是以2,3,6_三氯吡啶为起始原料,在催化剂Pd/c和缚酸剂的存在下,通气态氢还原得到产物,但在产物的后处理上不同于JP1193246,即不是用精馏方法而是用浓盐酸从反应溶剂中萃取得到产物,由于浓盐酸的消耗量是产物的数倍之多,故除了用易燃、易爆的氢气作反应原料之一的不足外,还存在着废酸处理量较大的缺陷。US5380862以2_氯吡啶为起始原料经丁氧基化、然后用氯气氯化、再以三氯氧磷 ...
【技术保护点】
一种2,3?二氯吡啶的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:A、在C1?C4的醇溶剂中,加入2,3,6?三氯吡啶及总添加量中的部分供氢体,搅拌,并缓慢加热至40?60℃;B、向反应液中加入金属催化剂,同时升温至微回流,保持微回流反应;C、保持微回流反应若干小时后,在3?8小时内分批加入剩余的供氢体,至转化率达到要求;D、趁热滤出催化剂,精馏回收溶剂,再趁热水洗经回收溶剂后的蒸余物以除去残留的盐并回收水相中的一氯吡,然后通过纯化得到目标产物2,3?二氯吡啶,所述供氢体如式(Ⅵ)所示结构,其中R为H+、Na+或NH4+;R为H+时,步骤A中同时加入总添加量中的部分固体氢氧化钠,步骤C中分批添加剩余供氢体时,同时分批加入剩余固体氢氧化钠;所述金属催化剂为Pd/C催化剂。201310068267X100001dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
1.一种2,3- 二氯吡啶的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤: A、在C1-C4的醇溶剂中,加入2,3,6-三氯吡啶及总添加量中的部分供氢体,搅拌,并缓慢加热至40-60°C ; B、向反应液中加入金属催化剂,同时升温至微回流,保持微回流反应; C、保持微回流反应若干小时后,在3-8小时内分批加入剩余的供氢体,至转化率达到要求; D、趁热滤出催化剂,精馏回收溶剂,再趁热水洗经回收溶剂后的蒸余物以除去残留的盐并回收水相中的一氯吡,然后通过纯化得到目标产物2,3- 二氯吡啶, 所述供氢体如式(VI)所示结构,2.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法,其特征在于所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇。3.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法,其特征在于所述醇溶剂质量用量为2,3,6-三氯吡啶质量用量的6-15倍。4.根据权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的制备方法,其...
【专利技术属性】
技术研发人员:冯亚华,吕亮,周宗祥,李季,
申请(专利权)人:衢州恒顺化工有限公司,衢州学院,盐城恒盛化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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