【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药
，具体的涉及一种2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法。
技术介绍
2-氯-5-甲基吡啶是一种重要的“三药”中间体，可用于合成吡虫啉、吡虫清等新烟碱类杀虫剂，该类杀虫剂具有内吸、广谱、高校、低毒、用量少、持续周期长、安全性好、抗药性强等优点。另外，2-氯-5-甲基吡啶也用于合成吡氟禾草灵、吡氟氯禾灵等除草剂。2-氯-5-甲基吡啶的合成路线主要为环化法，重氮化法，3-甲基吡啶氧化法，一步氯化法等。其中环化法反应步骤较长，产率低，原料繁多，生产成本偏高；重氮化法工艺要求严格，污染严重，生产成本较高；一步氯化法存在催化剂成本高、回收困难，不能循环使用等特点。3-甲基吡啶氧化法操作简单、投资费用低、过程易控制，生产成本较低，是我国目前大多数生产厂家采用的生产路线，此路线的主要问题是选择合适的氯化剂，降低异构体副广物，提闻主广品的收率。目前，许多氯化剂已被开发使用，而选择合适的多种亲电试剂及氯化剂混用，可发生协同作用，进而提高氯化产率，此路径未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，并且克服现有合成技术中收率偏低的问题。为了实现上述目的本专利技术采用如下技术方案2-氯-5-甲基吡啶(I )化合物的制备方法，包括如下步骤
【技术保护点】
一种2?氯?5?甲基吡啶（Ⅰ）化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（Ⅰ）（1）先将式（Ⅱ）化合物3?甲基吡啶氧化物加入到稀释剂中，冷却后，先慢速滴加亲电试剂，然后是有机氮碱，加入时应有搅拌，3?甲基吡啶氧化物与亲电试剂和有机氮碱以摩尔比1：1.5?5：1.5?5的比例反应，稀释剂与亲电试剂摩尔比为1：1?10，在?60?100℃条件下进行反应，得到式（Ⅲ）化合物，（Ⅱ）??????????????（Ⅲ）式（Ⅲ）中，X代表脱氯的亲电试剂或脱羧的相应基团；（2）将式（Ⅲ）化合物与氯化剂以摩尔比为1：0.1?20的比例作为反应物，以稀释剂或另外过量的氯化剂为溶剂，在常压或高压，40?200℃条件下反应，得到式（Ⅰ）化合物2?氯?5?甲基吡啶。2012104432448100001dest_path_image002.jpg,2012104432448100001dest_path_image004.jpg
【技术特征摘要】
1.ー种2-氯-5-甲基吡啶(I )化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤2.根据权利要求I所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的亲电试剂为酰氯、酸酐、磷氧化合物、磷酰氯或氰酰氯中的ー种或多种。3.根据权利要求2所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的亲电试剂为こ酰氯、丙酰氯、三氯こ酰氯、こ酸酐、丙酸酐、苯甲酰氯、苯磺酰氯、(^-(；烷基取代苯磺酰氯、三氯化磷、五氯化磷、亚硫酸、三聚氰酰氯或硫酰氯中的ー种或多种。4.根据权利要求3所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的亲电试剂为三氯氧磷分别与苯甲酰氯、五氯化磷、三氯化磷及邻苯ニ甲酰氯等亲电试剂之ー以摩尔比为I :0. 1-2组成的复合试剂。5.根据权利要求I所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的有机氮碱为三(C1-C4烷基)胺、N, N- ニ(C1-C4烷基)苄胺、N, N- ニ(C1-C4烷基)胺、N, N- ニ(C1-C4烷基)环己胺、C1-C4烷基取代或无取代的吡啶中的ー种或多种。6.根据权利要求5所述的2-氯-5-甲基吡啶化...
【专利技术属性】
技术研发人员：李健，王红明，葛九敢，周建华，薛谊，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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