3,5-二溴-4-碘吡啶的合成制造技术

本发明专利技术公开了一种卤代吡啶3,5-二溴-4-碘吡啶的合成方法，它是以4-氨基吡啶为起始原料，经过溴化反应生成3,5-二溴-4-氨基吡啶；3,5-二溴-4-氨基吡啶进一步重氮化反应得到3,4,5-三溴吡啶中间体以及该中间体发生卤交换反应得到3,5-二溴-4-碘吡啶。该工艺路线具有收率高、操作简单、产品品质好、起始原料易得等特点。

【技术实现步骤摘要】
,5-二溴-4-碘吡啶的合成的制作方法
本专利技术涉及一种卤代吡啶的合成方法，特别是，5- 二溴-4-碘吡啶的合成方法。
技术介绍
卤代吡啶是重要精细化工中间体，在医药、农药领域应用广泛。含溴和碘的卤代吡啶更是在农药、医药、功能材料等领域应用非常广泛。，5-二溴-4-碘吡啶由于其合成难度较大，国内外对，5- 二溴-4-碘批唳合成报道很少,仅文献EuropeanJournalvol. 17; nb. 47; 2011; p. 1284 - 1297)公开了其合成方法以 ，5-二溴吡啶为原料，以四氢呋喃、正己烷为溶剂，在0°C下与正丁基锂和四甲基乙二胺二氯化锌反应生成活泼的碳负离子中间体，该碳负离子中间体在室温下，再与碘反应，生成，5-二溴-4-碘吡啶，反应收率仅有8% (生成22% ，5- 二溴-2-碘吡啶同分异构体)，且产物中出 现异构体，5-二溴-2-碘吡啶，使得分离、纯化难度大。在该反应中，要大量使用价格昂贵的正丁基锂(正丁基锂与，5-二溴吡啶的摩尔比为1.5 :1)，使得制造成本高；同时正丁基锂的使用使得工艺无水无氧操作条件苛刻，工程化难度大。综上所述，现有技术存在收率过低、产本文档来自技高网...

【技术保护点】
3,5？二溴？4？碘吡啶的合成方法，其特征在于以3，5？二溴？4？氨基吡啶为主要起始原料，经过重氮化反应、卤交换反应得到目标产物，化学反应过程如下：具体工艺步骤为：在三颈瓶中加入48%氢溴酸，在25℃下分批加入参照文献（Synthesis;？nb.？14;？2001;？p.？2175及Chemistry？？A？European？Journal;？vol.？18;？nb.？20;？2012;？p.？6328？，详见实施例1）制备的3,5？二溴？4？氨基吡啶，充分搅拌使其溶解，反应瓶用冰盐浴冷却，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，滴加过程控温一定温度，滴加完后维持该温度，搅拌1小时，撤去冰盐浴，室温搅拌过夜...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨维清，倪小惠，胡伟发，张园园，马梦林，
申请(专利权)人：西华大学，
类型：发明
国别省市：