一种制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的方法技术

技术编号:14259372 阅读:77 留言:0更新日期:2016-12-22 22:58
本发明专利技术公开了一种制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的方法,以2‑氯‑5‑甲基吡啶为原料,升温至80‑160℃,通入氯气进行氯化反应,得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶,该制备工艺采用热氯化,不需要能耗很高的紫外光催化,也不需要昂贵的催化剂,对环境友好,产物收率高,满足清洁化生产的要求,是制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的有效方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法。
技术介绍
2-氯-5-氯甲基吡啶是合成多种农药的关键中间体,也是这一类农药分子中最具杀虫活性的结构部分,2-氯-5-氯甲基吡啶不仅能很容易地制取吡虫啉,而且还可以制备一系列新的杀虫杀螨剂,这类化合物绝大多数都具有很强的活性,对各种刺吸式口器害虫及鳞翅目半翅目害虫如叶秋婵、稻飞虱、蚜、蛾等防治很有效,2-氯-5-氯甲基吡啶的研制对于新型、高效、低用量、安全的新农药的发展和创新具有重大的现实意义。早期国内大规模生产2-氯-5-氯甲基吡啶的工艺路线主要有3条:3-甲基吡啶路线、吗啉路线和苄胺路线。综合生产成本、产品质量、三废、环保等因素,目前国内生产厂家主要采用环戊二烯路线,只有个别厂家采用苄胺路线或吗啉路线。环戊二烯路线最大的优势在于保证了2-氯-5-氯甲基吡啶质量的同时大幅降低了它的生成成本,该路线不足之处在于三废太多,给环境治理增添了很大的压力。以2-氯-5-甲基吡啶合成2-氯-5-氯甲基吡啶,传统的工艺所采用的多为搅拌反应釜,通过加入催化剂偶氮二异丁腈催化氯化制备,所得产物为2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶、2-氯-5-二氯甲基吡啶等混合物,给产物分离造成很大的困难。此外反应密封性能差,噪音大,能耗高,收率不甚理想,物料混合不均匀。
技术实现思路
本专利技术提供了一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,该制备工艺采用热氯化,不需要能耗很高的紫外光催化,也不需要昂贵的催化剂,对环境友好,产物收率高,满足清洁化生产的要求,是制备2-氯-5-氯甲基吡啶的有效方法。为了解决上述问题,本专利技术所采用的技术方案是这样的,一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,以2-氯-5-甲基吡啶为原料,升温至80-160℃,通入氯气进行氯化反应,得到2-氯-5-氯甲基吡啶。优选地,反应温度为100-140℃。当检侧料液中2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%,停止氯化反应。有益效果:与现有技术中采用氯气进行氯化反应制备2-氯-5-氯甲基吡啶相比,不需要能耗很高的紫外光催化,也不需要昂贵的催化剂,该制备过程采用热氯化,相对较高的反应温度(80-160℃)使得2-氯-5-甲基吡啶与氯气进行高选择性的一氯化反应,进而使得产物2-氯-5-氯甲基吡啶含量高,副产物2-氯-5-二氯甲基吡啶和2-氯-5-三氯甲基吡啶低,该制备工艺保证了产物具有高收率外,对环境友好,满足清洁化生产的要求,是制备2-氯-5-氯甲基吡啶的有效方法。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解,下面将结合实施例对本专利技术作进一步详述,该实施例仅用于解释本专利技术,并不构成对本专利技术保护范围的限定。实施例12-氯-5-甲基吡啶350g,加入到500ml四口烧瓶中搅拌加热与80-85℃条件下,通入氯反应 8小时,中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%,停止反应后降温冷却,分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量,2-氯-5-氯甲基吡啶(以2-氯-5-甲基吡啶计)的收率为92.3%。实施例22-氯-5-甲基吡啶350g,加入到500ml四口烧瓶中搅拌加热与95-100℃条件下,通入氯气反应6.5小时,中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%,停止反应后降温冷却,分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量,2-氯-5-氯甲基吡啶(以2-氯-5-甲基吡啶计)的收率为92.7%。实施例32-氯-5-甲基吡啶350g,加入到500ml四口烧瓶中搅拌加热与115-120℃条件下,通入氯气反应5.5小时,中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%,停止反应后降温冷却,分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量,2-氯-5-氯甲基吡啶(以2-氯-5-甲基吡啶计)的收率为93.5%。实施例42-氯-5-甲基吡啶350g,加入到500ml四口烧瓶中搅拌加热与150-160℃条件下,通入氯气反应4小时,中控分析2-氯-5-二氯甲基吡啶<3wt%,停止反应后降温冷却,分析料液中2-氯-5-甲基吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶及2-氯-5-二氯甲基吡啶的含量,2-氯-5-氯甲基吡啶(以2-氯-5-甲基吡啶计)的收率为92.5%。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已,并不用以限制本专利技术,凡在本专利技术的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的方法,其特征在于,以2‑氯‑5‑甲基吡啶为原料,升温至80‑160℃,通入氯气进行氯化反应,得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。

【技术特征摘要】
1.一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于,以2-氯-5-甲基吡啶为原料,升温至80-160℃,通入氯气进行氯化反应,得到2-氯-5-氯甲基吡啶。2.根据权利要求1所述的制备2-氯-5-...

【专利技术属性】
技术研发人员:钟劲松陈新春蒋剑华王福军丁永山
申请(专利权)人:南京红太阳生物化学有限责任公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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