一种2，3-二氯吡啶的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种2，3-二氯吡啶的提纯方法，步骤如下：将2,3-二氯吡啶粗品、处理剂和有机溶剂混合形成液相反应体系，在温度20-90℃条件下使液相反应体系进行反应；从液相反应体系中抽取试样，在波长为235nm、流动相为甲醇和水的体积比为70∶30的检测条件下，用液相色谱检测试样，当试样中2,3,6-三氯吡啶的含量小于0.5%时，结束反应，否则继续反应；反应结束后制得产物溶液，然后冷却产物溶液使结晶产物充分析出，固液分离得到结晶产物并将结晶产物加入水中使之形成分散体系，用无机酸调节分散体系的pH值为1-4，过滤分散体系得到的固体物为提纯后的2,3-二氯吡啶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2，3- 二氯吡啶的提纯方法。
技术介绍
2，3-二氯吡啶是合成农药氯虫苯甲酰胺的关键中间体，其含量直接决定了后续反应的选择性和最终产品氯虫苯甲酰胺的品质。国内生产厂家生产的2，3-二氯吡啶，若在波长235nm、流动相甲醇:水=70:30的检测条件下，采用液相色谱检测，其主含量大于95%，主要杂质含量2-4%。杂质主要是2，3，6-三氯吡啶，2，3，6_三氯吡啶是在2，3_ 二氯吡啶合成过程中，过度氯化的结果，在合成过程中很难完全避免其生成，而2，3，6-三氯吡啶的存在导致后续工序产品选择性下降，中间物料粘度高，不易操作，工序不稳定，最终产品氯虫苯甲酰胺产品品质受到影响。因此降低2，3-二氯吡啶产品中2，3，6-三氯吡啶的含量是生产高品质氯虫苯甲酰胺的关键，目前提纯2，3-二氯吡啶的方法主要是甲醇重结晶法，利用二者在甲醇中溶解度的差异，分离得到满足国内客户要求的含量大于95%的产品。由于2，3-二氯吡啶和2，3，6-三氯吡啶结构相近，溶解度等性质相近，因此利用甲醇重结晶的提纯方法只能做到含量大于95% (235nm)，而含量在2_4%的杂质含量对后续的产品生产仍会本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2，3?二氯吡啶的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：将2,3?二氯吡啶粗品、处理剂和有机溶剂混合形成液相反应体系，在温度20?90℃条件下使液相反应体系进行反应；从液相反应体系中抽取试样，在波长为235nm、流动相为甲醇和水的体积比为70∶30的检测条件下，用液相色谱检测试样，当试样中2,3,6?三氯吡啶的含量小于0.5%时，结束反应，否则继续反应；反应结束后制得产物溶液，然后冷却产物溶液使结晶产物充分析出，固液分离得到结晶产物并将结晶产物加入水中使之形成分散体系，用无机酸调节分散体系的pH值为1?4，过滤分散体系得到的固体物为提纯后的2,3?二氯吡啶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵庭栋，闫晓红，刘杰，单美青，魏军波，
申请(专利权)人：山东天信化工有限公司，
类型：发明
国别省市：