一种萃取回收头孢呋辛酸生产废液中N,N-二甲基乙酰胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种萃取回收头孢呋辛酸生产废液中N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）的方法。具体内容为：向含有质量分数为17~18%的DMAC头孢呋辛酸废水中加入碱，碱是碳酸钠，静置后滤去杂质，然后按萃取剂与含碱废液一定的体积比，加入萃取剂，静置分液，得到有机相，旋蒸出低沸点溶剂后即可得到较纯的DMAC。DMAC等电点偏碱性，采取碱性条件下加萃取剂回收N,N-二甲基乙酰胺,有利于提高N,N-二甲基乙酰胺的萃取回收率。该方法常温常压下即可进行，能耗低，操作简单，时间短，易于实现，碱用量少，回收率高，在医药废水处理中有着良好的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于萃取分离
，具体涉及一种从头孢呋辛酸生产废水中萃取分离并回收DMAC的工艺方法。
技术介绍
N,N-二甲基乙酰胺（DMAC），是一种无色透明液体，能与水、醇、醚等有机溶剂混合，是一种极性溶剂。在有机合成中，二甲基乙酰胺是极好的催化剂，可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，且能提高主要产物收率。由于其具有溶解性良好、热稳定性高、不易水解等众多优点而在工业上得到广泛应用:（1）制备药物中间体:二甲基乙酰胺是重要的医药原料，广泛用于阿莫西林、头孢类药品的生产。二甲基乙酰胺作为溶剂或助催化剂，与传统溶剂相比，对产品质量和收率均有提高作用。（2）高分子材料合成：在材料合成工业中，DMAC用于生产聚酰亚胺薄膜、可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺一聚全氟乙丙烯复合薄膜、聚酰亚胺(铝)薄膜、可溶性聚酰亚胺模塑粉YS-20等。（3）催化剂及反应溶剂：二甲基乙酰胺可用作反应的催化剂、电解溶剂、油漆清除剂以及多种结晶性的溶剂加合物和络合物。DMAC还被用作合成纤维(丙烯腈)和聚氨酯纺丝及合成聚酰胺树脂的溶剂，也用于从C8馏分分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂，并广泛用于高分子薄膜、涂料和医药等方面。在医药生产过程中，尤其在头孢类药品生产过程中，常选用DMAC作基本原料之一，并且对DMAC的质量要求也比较高。目前，高端DMAC国内需求仍然主要依赖于进口。另外，DMAC对人体有毒，其经皮肤吸收，能强烈刺激眼睛、皮肤和粘膜，同时也较难生物降解，对环境也有害。如果含DMAC的废液不经处理就直接排出，必然会对人体和环境造成极大的危害。因此，无论是从提高经济效益的角度，还是从保护人员健康、生态环境的角度来看，回收医药生产废液中的DMAC都有一定的重要意义。目前，国内外关于萃取法回收酰胺的研究也有很多：德国的HeinzHohenschutz等使用烷基（C3-C9）、环戊基和环己基的酚做萃取剂回收酰胺；美国的W.M.Langdon等使用二氯甲烷作为萃取剂回收DMAC-H2O-KOAc体系；清华大学的林泉等利用三氯甲烷做萃取剂回收废水中的DMAC等[林泉,朱慎林,戴猷元.溶剂萃取法回收与处理含DMAC废水的研究[J].水处理技术,2002,28(4):196-197]。但是，这些方法存在回收率低、成本高、设备复杂、能耗大、操作复杂等缺点。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术旨在提供一种能耗低，易于操作，回收率高的回收废液中DMAC化工分离方法。本专利技术采用萃取法在常温常压下，碱性条件下萃取回收废液中DMAC，萃取过程需要的碱量少，萃取回收率高，能够简单快速的萃取回收废液中的DMAC，极大地改变现有分离技术中操作复杂、能耗大、回收率低，成本高等问题的现状。技术方案：为了解决上述提到的技术问题，本专利技术提供了一种萃取分离回收头孢呋辛酸生产废液中DMAC的方法，向废液中加入碱和萃取剂；碱是碳酸钠；萃取剂是三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚的一种，其中萃取剂与含碱废液体积比为1:1~2:1。其中，上述头孢呋辛酸生产废液中DMAC的质量含量为17~18%。其中，上述碱性萃取采取的操作方式是间歇的。其中，上述头孢呋辛酸生产废液中加入的碳酸钠质量含量为废液的2~5%。本专利技术实施方法：量取一定体积的废液样品，加入废液质量的2~5%的碳酸钠进行碱性处理，调节废液的pH值到10，静置过滤掉杂质，然后再按照含碱废液与萃取剂体积比，向其中加入一定量的萃取剂，密封瓶口，置于恒温槽中，于35℃下搅拌60min，使萃取剂与碱性废液充分混合，将混合液倒入分液漏斗中，待静置分层然后，对上下相分别取样，以正丁醇为内标物，乙醇作溶剂，用气相色谱法测定分析上下相中DMAC的含量；取其有机相通过蒸出低沸点溶剂即可得到较纯的DMAC。有益效果：萃取效率高、碱用量少、选择性强，分离工艺简单，时间短，成本低，经济可行。通过碱性萃取一方面中和了废液的过量的酸，调节了废液的pH值，使一部分杂质沉淀，过滤除掉，另一方面降低了DMAC在废液中的溶解度，使其更容易被萃取到有机相中，极大地提高了溶质DMAC的分配系数和萃取回收率。具体实施方式下面结合实例对本专利技术做进一步的描述，需要说明的是，实施例并不构成对本专利技术要求保护范围的限定。实施例1：用量筒量取20ml的废液样品至锥形瓶中，缓慢加入为样品质量分数2%的碳酸钠进行碱性处理，边搅拌边用酸度计观测其pH值变化，调节废液的pH值至10，静置过滤掉杂质，然后再按照含碱废液与萃取剂体积比为1:1，向其中加入20ml的萃取剂二氯甲烷，加入磁子，密封瓶口，置于恒温槽中，于35℃下搅拌60min，使萃取剂与碱性废液充分混合，将混合液倒入分液漏斗中，待静置分层后，对上下相分别取样2ml，加入0.5ml正丁醇为内标物，然后用溶剂乙醇定容，用气相色谱法测定分析上下相中DMAC的含量；分析后可知，水相中含DMAC1.975g,有机相中DMAC2.653g,萃取回收率为57.32%。实施例2：用量筒量取20ml的废液样品至锥形瓶中，缓慢加入为样品质量分数5%碳酸钠进行碱性处理，边搅拌边用酸度计观测其pH值变化，调节废液的pH值至10，静置过滤掉杂质，然后再按照含碱废液与萃取剂体积比为1:1，向其中加入20ml的萃取剂二氯甲烷，加入磁子，密封瓶口，置于恒温槽中，于35℃下搅拌60min，使萃取剂与碱性废液充分混合，将混合液倒入分液漏斗中，待静置分层后，对上下相分别取样2ml，加入0.5ml正丁醇为内标物，然后用溶剂乙醇定容，用气相色谱法测定分析上下相中DMAC的含量；分析后可知，水相中含DMAC1.806g,有机相中DMAC2.704g,萃取回收率为59.96%。实施例3：用量筒量取20ml的废液样品至锥形瓶中，缓慢加入为样品质量分数2%碳酸钠进行碱性处理，边搅拌边用酸度计观测其pH值变化，调节废液的pH值至10，静置过滤掉杂质，然后再按照含碱废液与萃取剂体积比为2:1，向其中加入40ml的萃取剂二氯甲烷，加入磁子，密封瓶口，置于恒温槽中，于35℃下搅拌60min，使萃取剂与碱性废液充分混合，将混合液倒入分液漏斗中，待静置分层后，对上下相分别取样2ml，加入0.5ml正丁醇为内标物，然后用溶剂乙醇定容，用气相色谱法测定分析上下相中DMAC的含量；分析后可知，水相中含DMAC1.596g,有机相中DMAC2.873g,萃取回收率为64.29%。实施例4：用量筒量取20ml的废液样品至锥形瓶中，缓慢加入为样品质量分数5%碳酸钠进行碱性处理，边搅拌边用酸度计观测其pH值变化，调节废液的pH值至10，静置过滤掉杂质，然后再按照含碱废液与萃取剂体积比为2:1，向其中加入40ml的萃取剂二氯甲烷，加入磁子，密封瓶口，置于恒温槽中，于35℃下搅拌60min，使萃取剂与碱性废液充分混合，将混合液倒入分液漏斗中，待静置分层后，对上下相分别取样2ml，加入0.5ml正丁醇为内标物，然后用溶剂乙醇定容，用气相色谱法测定分析上下相中DMAC的含量；分析后可知，水相中含DMAC1.432g,有机相中DMAC2.941g,萃取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种萃取回收头孢呋辛酸生产废液中N,N‑二甲基乙酰胺的方法，其特征在于向头孢呋辛酸生产废水中加入碱来沉淀除去杂质，再加入萃取剂进行DMAC的分离回收；碱是碳酸钠，萃取剂是三氯甲烷、二氯甲烷和石油醚的一种，其中萃取剂与含碱废液体积比为1:1~2:1。

【技术特征摘要】
1.一种萃取回收头孢呋辛酸生产废液中N,N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于向头孢呋辛酸生产废水中加入碱来沉淀除去杂质，再加入萃取剂进行DMAC的分离回收；碱是碳酸钠，萃取剂是三氯甲烷、二氯甲烷和石油醚的一种，其中萃取剂与含碱废液体积比为1:1~2:1。
2.根据权利要求1所述的一种萃取回收头孢呋辛酸生产废水中N,N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于，所述废液中DMAC的原始质量含量为17~18%。
3.根据权利要求1所述的一种萃取回收头孢呋辛酸生产废水中N,N-二甲基乙酰胺的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王承学，王海军，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22