一种诺氟沙星药物中间体3-氯-4-氟苯胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种诺氟沙星药物中间体3‑氯‑4‑氟苯胺的合成方法,先将氯化铒粉末加入溴化钠和3‑氨基‑3‑(4‑乙基苯基)丙酸混合溶液中,加温搅拌，然后滴加3‑氯‑4‑氟硝基苯，加完后升温，回流反应3‑4h,再加入亚硫酸氢钾溶液，减压蒸馏、分子筛脱色、重结晶，得晶体3‑氯‑4‑氟苯胺。本发明专利技术提供的合成方法，反应收率相比传统方法大大提高，同时本发明专利技术提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

【技术实现步骤摘要】
201610293707

【技术保护点】
一种诺氟沙星药物中间体3‑氯‑4‑氟苯胺的合成方法，其特征在于，按照以下步骤进行：A、在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入氯化铒粉末0.83mol,溴化钠溶液100‑150ml,3‑氨基‑3‑(4‑乙基苯基)丙酸溶液30‑45ml,控制搅拌速度在160‑190rpm,升高溶液温度至65‑70℃，保持90‑130min；B、加入3‑氯‑4‑氟硝基苯0.31mol,滴加时间控制在90‑110min；C、加完后升高溶液温度至80‑85℃，回流反应3‑4h；D、加入亚硫酸氢钾溶液100‑130ml,减压蒸馏，收集105‑115℃的馏分，加入到300ml邻二甲苯溶液中，分子筛脱色，在2‑噻吩基乙酰腈溶液中重结晶，得晶体3‑氯‑4‑氟苯胺。

【技术特征摘要】
1.一种诺氟沙星药物中间体3-氯-4-氟苯胺的合成方法，其特征在于，按照以下步骤进行：A、在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入氯化铒粉末0.83mol,溴化钠溶液100-150ml,3-氨基-3-(4-乙基苯基)丙酸溶液30-45ml,控制搅拌速度在160-190rpm,升高溶液温度至65-70℃，保持90-130min；B、加入3-氯-4-氟硝基苯0.31mol,滴加时间控制在90-110min；C、加完后升高溶液温度至80-85℃，回流反应3-4h；D、加入亚硫酸氢钾溶液100-130ml,减压蒸馏，收集105-115℃的馏分，加入到300ml邻二甲苯溶液中，分子筛脱色，在2-噻吩基乙酰腈溶液中重结晶，得晶体3-氯-4-氟苯胺。2.如权利要求1所述的诺氟沙星药物中间体3-氯-4-氟苯胺的合成方...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭响亮，
申请(专利权)人：成都中恒华铁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51