The invention relates to the technical field of intermediate synthesis, in particular to a production method of high-purity dichlorodiphenyl ether ketone, aiming at improving the product yield, reducing the production cost and reducing the discharge of waste liquid. The method comprises the following steps: S1: dissolving dichlorodiphenyl ether in chloropropane, adding it to the carbon steel open reactor, stirring, and controlling the temperature in the carbon steel reactor to be stable; S2: adding sulfuric acid catalyst to the reactor, cooling down, and then dropping acetyl chloride into the reactor; S3: holding for 2 \u2011 2.5h after dropping, ending the reaction, gradually cooling the reactor, and discharging the feed liquid to hydrolysis S4: the material solution is hydrolyzed, desolved, decolorized, crystallized, centrifuged and air dried to obtain the finished product.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法
本专利技术涉及中间体合成
,特别涉及一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法。
技术介绍
二氯二苯醚酮是农药杀菌剂苯醚甲环唑、啞咪唑、三环唑等的重要中间体,然而,现有二氯二苯醚酮生产过程中,主要有以下缺点:反应转化率低,生产成本高,无水三氯化铝消耗量大,三废废液排放量大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法,旨在提高产物收率,降低生产成本,减少废液排放量。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法,包括以下步骤:S1:将二氯二苯醚溶于氯丙烷中,并加入碳钢开式反应釜中,进行搅拌,控制碳钢反应釜内温度稳定;S2:向反应釜中加入硫酸催化剂,降温,之后向其中滴加乙酰氯;S3:滴加结束后保温2-2.5h,结束反应,将反应釜逐步降温,并将料液排至水解釜进行水解;S4:将料液经水解、脱溶、脱色、结晶、离心、风干,得到成品。进一步的,S1中搅拌速度为60-
【技术保护点】
1.一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:/nS1:将二氯二苯醚溶于氯丙烷中,并加入碳钢开式反应釜中,进行搅拌,控制碳钢反应釜内温度稳定;/nS2:向反应釜中加入硫酸催化剂,降温,之后向其中滴加乙酰氯;/nS3:滴加结束后保温2-2.5h,结束反应,将反应釜逐步降温,并将料液排至水解釜进行水解;/nS4:将料液经水解、脱溶、脱色、结晶、离心、风干,得到成品。/n
【技术特征摘要】
1.一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:将二氯二苯醚溶于氯丙烷中,并加入碳钢开式反应釜中,进行搅拌,控制碳钢反应釜内温度稳定;
S2:向反应釜中加入硫酸催化剂,降温,之后向其中滴加乙酰氯;
S3:滴加结束后保温2-2.5h,结束反应,将反应釜逐步降温,并将料液排至水解釜进行水解;
S4:将料液经水解、脱溶、脱色、结晶、离心、风干,得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员:马保方,
申请(专利权)人:枣阳市众成化工有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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