2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法技术

本发明专利技术是一种2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于：2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯在极性溶剂和水的存在下，在氯化亚锡、硫化钠、亚硫酸钠或者连二硫酸钠的还原作用下生成2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺，然后加入芳香烃类或氯代烷类溶剂作萃取剂进行萃取，水洗、酸化、过滤、干燥后得到2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐。本发明专利技术在反应中使用了还原剂、极性溶剂和水，使得生产车间生产过程中减少了危险性，对环境更友好，无大量铁泥，达到了国际标准。因此，本发明专利技术合成工艺更为合理，具有成本低，质量高，更适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法
本专利技术涉及原卟啉原氧化酶抑制剂类选择性芽前、芽后除草剂的制备方法，特别是一种噁草酮的中间体，4- 二氯-5-异丙氧基苯胺盐制备方法。
技术介绍
噁草酮是一原卟啉原氧化酶抑制剂类选择性芽前、芽后除草剂品种。1963年它被发现是一种具有显著除草活性的新化合物。之后，曾在世界多个国家的实验室、温室及田间进行了大量试验，都证明其药效良好。适用于水稻、棉花、大豆、甘蔗、向日葵、花生和多种块茎作物或移栽作物，可在芽前或芽后施药，主要防除禾本科和阔叶杂草。现已在巴西、保加利亚、哥伦比亚、厄瓜多尔、西班牙、伊朗、意大利、日本、墨西哥、秘鲁、罗马尼亚、塞内加尔等国登记注册用于稻田，在法国、西德、西班牙和奥地利用于葡萄园和果园除草。目前合成噁草酮的工艺路线主要是有，4-二氯苯酚为原料，通过酯化、硝化、水解、醚化、还原、重氮化、二次还原、碱化、酰胼化和环合，共10步反应得到噁草酮。反应方程式如下权利要求1.一种，4- 二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于，4- 二氯-5-异丙氧基硝基苯在极性溶剂和水的存在下，在氯化亚锡、硫化钠、亚硫酸钠或者连二硫酸钠的还原作用下生成，4- 二氯-5-异丙氧基苯胺，然后加入芳香烃类或氯代烷类溶剂作萃取剂进行萃取，水洗、酸化、过滤、干燥后得到，4- 二氯-5-异丙氧基苯胺盐。.根据权利要求1所述的，4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于所述的极性溶剂选自甲醇、乙醇、N, N- 二甲基甲酰胺、乙腈、二甲亚砜或者环丁砜。3.根据权利要求1所述的，4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于所述的萃取剂为甲苯。4.根据权利要求1或或3所述的，4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于，其具体步骤为(1)将，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯溶于极性溶剂和水中；，4- 二氯-5-异丙氧基硝基苯、极性溶剂和水的重量比为1 0. 5 3 0. 5 3 ；然后向上述溶液中加入还原剂；, 4- 二氯-5-异丙氧基硝基苯与还原剂的摩尔配比为1 . 、. 5;在添加还原剂的过程中，用循环冷却水冷却，控制反应温度在3(T10°C ；反应液在回流状态下反应广6小时；()反应结束后，控制温度至5(T80°C，加入重量为，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯的广4倍的芳香烃类或氯代烷类溶剂，搅拌溶解，分层，水层去废水处理池，油层中再加入重量为，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯的广4倍的水，进行水洗；水洗结束后加入强酸调PH值至 0. 5^ ；过滤即得，4- 二氯-5-异丙氧基苯胺盐。5.根据权利要求4所述的，4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述的，4- 二氯-5-异丙氧基硝基苯、极性溶剂和水的重量比为1: Γ 广。6.根据权利要求4所述的，4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于步骤(1)中，，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯与还原剂的摩尔配比为1: . 5 3. 5。7.根据权利要求4所述的，4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的原料，4- 二氯-5-异丙氧基硝基苯通过以下方法制得以，4- 二氯苯酚为原料，通过酯化、硝化、水解、醚化后得到，4- 二氯-5-异丙氧基硝基苯。8.根据权利要求4所述的，4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于步骤()中所述的强酸为盐酸或硫酸。全文摘要本专利技术是一种,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯在极性溶剂和水的存在下，在氯化亚锡、硫化钠、亚硫酸钠或者连二硫酸钠的还原作用下生成,4-二氯-5-异丙氧基苯胺，然后加入芳香烃类或氯代烷类溶剂作萃取剂进行萃取，水洗、酸化、过滤、干燥后得到,4-二氯-5-异丙氧基苯胺盐。本专利技术在反应中使用了还原剂、极性溶剂和水，使得生产车间生产过程中减少了危险性，对环境更友好，无大量铁泥，达到了国际标准。因此，本专利技术合成工艺更为合理，具有成本低，质量高，更适合于工业化生产。文档编号C07C17/84GK10363597SQ010105168公开日01年月9日 申请日期010年10月日 优先权日010年10月日专利技术者王耀良, 石卫兵 申请人:连云港市金囤农化有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种２，４－二氯－５－异丙氧基苯胺盐的制备方法，其特征在于：２，４－二氯－５－异丙氧基硝基苯在极性溶剂和水的存在下，在氯化亚锡、硫化钠、亚硫酸钠或者连二硫酸钠的还原作用下生成２，４－二氯－５－异丙氧基苯胺，然后加入芳香烃类或氯代烷类溶剂作萃取剂进行萃取，水洗、酸化、过滤、干燥后得到２，４－二氯－５－异丙氧基苯胺盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石卫兵，王耀良，
申请(专利权)人：连云港市金囤农化有限公司，
类型：发明
国别省市：32