一种2‑溴‑3’‑甲氧基苯乙酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种医药中间体的制备方法，具体涉及一种2‑溴‑3’‑甲氧基苯乙酮的制备方法。本发明专利技术采用的制备方法以苯乙酮、硫酸二甲酯和溴化剂为主要原料，经硝化、还原、重氮化、水解、甲基化及溴化反应等步骤制备目标产物。本发明专利技术提供的制备方法的优势在于，各步反应产率均在80％以上，所得目标产物2‑溴‑3’‑甲氧基苯乙酮的纯度可达99.2％，其具有成本低、产率高、纯度好等优点。在制备过程中，反应条件温和，操作简单，对环境的危害小，该制备方法适用于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种医药中间体的制备方法，具体涉及一种2-溴-3’-甲氧基苯乙酮的制备方法。
技术介绍
盐酸苯肾上腺素(Phenylephedrine Hydrochloride)，又名新福林或盐酸去氧肾上腺素，为α型肾上腺素能受体兴奋剂。它主要增加外周血管阻力，对局部血管有收缩作用，使血压升高；在麻醉过程中，与盐酸利多卡因相比，可缩短麻醉诱导时问，麻醉效果好，用量少，相对副作用就减少；也用于室上性心动过速和散瞳检查等，该产品在这些领域内均有较大的市场前景。2-溴-3′-甲氧基苯乙酮是制备盐酸苯肾上腺素的关键中间体。现有技术中2-溴-3′-甲氧基苯乙酮的制备方法存在产率低、成本高、反应条件苛刻、环境污染大、操作复杂等诸多不足。
技术实现思路
针对现有技术中的不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种2-溴-3′-甲氧基苯乙酮的制备方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种2-溴-3’-甲氧基苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.硝化反应：在-10～-5℃下，将苯乙酮滴加至浓硫酸中得混合溶液，向所述混合溶液中滴加硝化剂并保持反应温度在-10℃以下，滴加完毕并充分反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑溴‑3’‑甲氧基苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.硝化反应：在‑10～‑5℃下，将苯乙酮滴加至浓硫酸中得混合溶液，向所述混合溶液中滴加硝化剂并保持反应温度在‑10℃以下，滴加完毕并充分反应后，剧烈搅拌下将反应液倾入碎冰中，有固体析出，抽滤、冰水洗涤、干燥，得黄色晶体粉末3‑硝基苯乙酮；S2.还原反应：将铁粉投入质量分数为4‑10％的稀盐酸溶液中，剧烈搅拌下向上述溶液中投入S1制备的3‑硝基苯乙酮，3‑硝基苯乙酮与铁粉的摩尔比为(0.3～0.5)：1.6，回流搅拌，充分反应后冷却至室温，过滤、滤液用氨水调节至中性、过滤、水洗、干燥得3‑氨基苯乙酮；S3.重氮化及水解反应：...

【技术特征摘要】
1.一种2-溴-3’-甲氧基苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.硝化反应：在-10～-5℃下，将苯乙酮滴加至浓硫酸中得混合溶液，向所述混合溶液中滴加硝化剂并保持反应温度在-10℃以下，滴加完毕并充分反应后，剧烈搅拌下将反应液倾入碎冰中，有固体析出，抽滤、冰水洗涤、干燥，得黄色晶体粉末3-硝基苯乙酮；S2.还原反应：将铁粉投入质量分数为4-10％的稀盐酸溶液中，剧烈搅拌下向上述溶液中投入S1制备的3-硝基苯乙酮，3-硝基苯乙酮与铁粉的摩尔比为(0.3～0.5)：1.6，回流搅拌，充分反应后冷却至室温，过滤、滤液用氨水调节至中性、过滤、水洗、干燥得3-氨基苯乙酮；S3.重氮化及水解反应：浓硫酸用水稀释并在45～50℃下向其内加入S2制备的3-氨基苯乙酮，保温并充分搅拌得混合液，在0～5℃向所述混合液中滴加亚硝钠水溶液，滴加完毕后，加入适量尿素，保温进行重氮化反应0.5-1h，其中亚硝酸钠、尿素与3-氨基苯乙酮的质量比为(70～80)：(2～4)：135，反应完成后将反应液加入到由二甲苯、水及浓硫酸按照(300～400)：(80～100)：16的质量比混合而成的水解液中，升温至90℃以上进行水解反应，回流2～3h，水解反应完成后降温至10～15℃，保温并充分搅拌，过滤、水洗、干燥得淡黄色粉末3-羟基苯乙酮；S4.甲基化反应：在反应器中加入摩尔比为1.5～2：1的硫酸二甲酯和S3制备的3-羟基苯乙酮，控制温度50～60℃，加入碱液调节反应液pH至8～9，保温反应2～3h，反应过程中持续补加所述碱液使反应液pH维持在8～9，反应完成后，蒸馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘明星，吴建宏，
申请(专利权)人：湖北欣瑞特医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42