一种对甲基苯乙酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种对甲基苯乙酮的制备方法，涉及农药生产领域，包括原材料准备、填装催化剂、一次酰化反应、添加共振反应、二次酰化反应和提纯处理六个工艺过程，本发明专利技术以甲苯和酰化试剂为主原料，进行酰化反应得到对甲基苯乙酮，并在传统工艺基础上多添加一次酰化反应流程，包括一次酰化反应和二次酰化反应，通过逐级酰化反应得到纯度更高的对甲基苯乙酮，且该制备方法中反应器具备结构简单，操作稳定，便于控制，易于实现规模化和连续化生产，值得推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药生产领域，具体涉及一种对甲基苯乙酮的制备方法。
技术介绍
传统的合成对甲基苯乙酮的反应过程，以简单的间歇釜式反应器为主，本身存在反应处理量小、反应不充分以及反应投资消耗大、经济效益差等不足。目前，国内合成对甲基苯乙酮的方法主要是由甲苯与乙酸酐在Lewis酸或者质子酸等的催化作用下经酰化反应得到，催化剂本身也存在不能循环使用，对设备腐蚀严重以及后处理污染严重等缺陷。对甲基苯乙酮是食品与化工领域重要的精细化学品中间体，具有类似山楂子花的芳香，并有像蜂蜜、草莓的香味，花果香味尖锐而带甜，广泛的应用于配制各种香精，除草剂中间体等，亦可作食品添加剂，同时也是生产其它高附加值产品的中间体，其天然品存在于玫瑰木精油以及含羞草花油中。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供一种，性能更优、更加环保的且生产工艺简单的对甲基苯乙酮的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：所提供的一种对甲基苯乙酮的制备方法，包括下述工艺步骤：(1)原材料准备：该甲基苯乙酮的生产原材料包括如下组份(重量份)：甲苯3-5份，酰化试剂50-60份、有机溶剂100-120份、催化剂5-10份、三氯化铝10-15份；(2)填装催化剂：将催化剂按均匀填装到固定床反应器中，并对固定床进行预热，预热温度为120-150℃；(3)一次酰化反应：将步骤(1)中的甲苯和酰化试剂按比例送入到固定床反应器中，并进行加压加热，加热温度为150-200℃，反应时长为20-30min；(4)添加共振反应：将三氯化铝加入到步骤(3)得到的溶液中进行反应，反应时长为10-20min；(5)二次酰化反应：将有机溶剂添加到步骤(4)得到的反应溶液中，并提高加热温度和压力，加热温度为250-300℃；(6)提纯处理：将步骤(5)得到的混合溶液通过精馏塔进行连续精馏，精馏温度为160-180℃。优选的，所述步骤(1)中的酰化试剂包括乙酰氯、乙酸酐和乙酸乙酯。优选的，所述步骤(1)中有机溶剂由苯、乙酸、环丁砜、氯苯、硝基苯混合组成。优选的，所述步骤(2)中预热时长为10-15min。优选的，所述步骤(3)中加压加热中压力为0.5-15MPa。优选的，所述步骤(5)中加压压力为10-25MPa,反应时长为30-50min。采用本专利技术的技术方案，本专利技术以甲苯和酰化试剂为主原料，进行酰化反应得到对甲基苯乙酮，并在传统工艺基础上多添加一次酰化反应流程，包括一次酰化反应和二次酰化反应，通过逐级酰化反应得到纯度更高的对甲基苯乙酮，且该制备方法中反应器具备结构简单，操作稳定，便于控制，易于实现规模化和连续化生产，值得推广。附图说明图1为本专利技术所述的一种对甲基苯乙酮的制备方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。实施例1：如图1所示，本实施例的一种对甲基苯乙酮的制备方法，包括下述工艺步骤：(1)原材料准备：该甲基苯乙酮的生产原材料包括如下组份(重量份)：甲苯3份，酰化试剂50份、有机溶剂100份、催化剂5份、三氯化铝10份，其中的酰化试剂包括乙酰氯、乙酸酐和乙酸乙酯，其中有机溶剂由苯、乙酸、环丁砜、氯苯、硝基苯混合组成；(2)填装催化剂：将催化剂按均匀填装到固定床反应器中，并对固定床进行预热，预热温度为120℃，其中预热时长为10min；(3)一次酰化反应：将步骤(1)中的甲苯和酰化试剂按比例送入到固定床反应器中，并进行加压加热，加热温度为150℃，反应时长为20min，其中加压加热中压力为5MPa；(4)添加共振反应：将三氯化铝加入到步骤(3)得到的溶液中进行反应，反应时长为10min；(5)二次酰化反应：将有机溶剂添加到步骤(4)得到的反应溶液中，并提高加热温度和压力，加热温度为250℃，其中加压压力为10MPa,反应时长为30min；(6)提纯处理：将步骤(5)得到的混合溶液通过精馏塔进行连续精馏，精馏温度为160℃。实施例2：其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤(1)中生产原材料包括如下组份(重量份)：甲苯4份，酰化试剂60份、有机溶剂110份、催化剂8份、三氯化铝12份，所述步骤(2)中预热时长为15min，预热温度为1300℃，所述步骤(3)中加压加热中压力为10MPa，加热温度为180℃，反应时长为25min，所述步骤(4)中反应时长为15min，所述步骤(5)中加压压力为20MPa,反应时长为40min，加热温度为280℃，所述步骤(6)中精馏温度为170℃。实施例3：其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤(1)中生产原材料包括如下组份(重量份)：甲苯5份，酰化试剂60份、有机溶剂120份、催化剂10份、三氯化铝15份，所述步骤(2)中预热时长为15min，预热温度为150℃，所述步骤(3)中加压加热中压力为15MPa，加热温度为200℃，反应时长为30min，所述步骤(4)中反应时长为20min，所述步骤(5)中加压压力为25MPa,反应时长为50min，加热温度为300℃，所述步骤(6)中精馏温度为180℃。经过以上工艺步骤后，取出对甲基苯乙酮样品，得到以下数据：由以上数据可知，本专利技术所取得的对甲基苯乙酮纯度相对市面上的产品较高，且在生产工艺中的粗品转化率也相当高，减少了资源浪费，通过一次酰化反应和二次酰化反应，得到纯度更高的对甲基苯乙酮，且该制备方法中反应器具备结构简单，操作稳定，便于控制，易于实现规模化和连续化生产，值得推广。显然本专利技术具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本专利技术的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本专利技术的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：(1)原材料准备：该甲基苯乙酮的生产原材料包括如下组份(重量份)：甲苯3‑5份，酰化试剂50‑60份、有机溶剂100‑120份、催化剂5‑10份、三氯化铝10‑15份；(2)填装催化剂：将催化剂按均匀填装到固定床反应器中，并对固定床进行预热，预热温度为120‑150℃；(3)一次酰化反应：将步骤(1)中的甲苯和酰化试剂按比例送入到固定床反应器中，并进行加压加热，加热温度为150‑200℃，反应时长为20‑30min；(4)添加共振反应：将三氯化铝加入到步骤(3)得到的溶液中进行反应，反应时长为10‑20min；(5)二次酰化反应：将有机溶剂添加到步骤(4)得到的反应溶液中，并提高加热温度和压力，加热温度为250‑300℃；(6)提纯处理：将步骤(5)得到的混合溶液通过精馏塔进行连续精馏，精馏温度为160‑180℃。

【技术特征摘要】
1.一种对甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：(1)原材料准备：该甲基苯乙酮的生产原材料包括如下组份(重量份)：甲苯3-5份，酰化试剂50-60份、有机溶剂100-120份、催化剂5-10份、三氯化铝10-15份；(2)填装催化剂：将催化剂按均匀填装到固定床反应器中，并对固定床进行预热，预热温度为120-150℃；(3)一次酰化反应：将步骤(1)中的甲苯和酰化试剂按比例送入到固定床反应器中，并进行加压加热，加热温度为150-200℃，反应时长为20-30min；(4)添加共振反应：将三氯化铝加入到步骤(3)得到的溶液中进行反应，反应时长为10-20min；(5)二次酰化反应：将有机溶剂添加到步骤(4)得到的反应溶液中，并提高加热温度和压力，加热温度为250-300℃；(6)...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建新，
申请(专利权)人：枣阳市先飞高科农药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42